无机化学与分析化学实验

　　《无机化学与分析化学实验》根据大学化学实验教学的基本要求，结合多年实验教学改革成果编撰而成。本着“加强基本操作训练、加强基础实验、注重培养学生的思维能力和创新精神，培养化学、化工、材料领域的复合型应用技术人才”的原则，把无机化学实验和分析化学实验结合起来。 全书共6章，主要内容包括无机化学与分析化学实验的目的、方法、成绩评定等；化学实验基础知识：实验室安全规则、废物的处理、实验室常用仪器及基本操作、实验数据的表达与处理等；无机化学实验（基础训练）部分，共18个实验；分析化学实验（基础训练）部分，共19个实验；综合实验和研究性实验，共25个实验；附录。本书在编写时博采众长，注重对学生创新精神和科研能力的培养，同时关注化学学科发展的前沿领域。 《无机化学与分析化学实验》可作为化学、化工、材料、生物以及环境工程等相关专业实验课教材，也可作为相关领域科学研究人员的实用参考书。

　　李巧玲，中北大学理化学院，化学系主任，教授， 主要教学经历： 自1986年7月参加工作以来一直从事基础化学的教学工作，主讲了本科生的《无机化学》《无机及分析化学》《分析化学》课程，主讲了硕士研究生的《无机化学中的近代物理方法》《固体化学及应用》《聚合物阻燃理论》，博士研究生的《现代仪器分析》、《现代化学基础》等多门本科及研究生专业基础课程。负责主讲的《无机化学》课程， 2005年被评为山西省精品课程。主持的教学改革项目， 2008年获山西省教学成果二等奖。 主要科学研究、实践经历： 目前主持负责国家自然科学基金项目2项、国家留学基金、山西省自然科学基金、山西省留学基金、山西省攻关项目、兵器工业创新基金等项目多项。在高效阻燃材料的合成化学和纳米功能材料的软化学制备的研究领域已取得了出色的研究成果，发表学术论文200余篇，其中被SCI收录80余篇。获国家发明专利3项，获山西省科技进步奖2项，获国际先进水平的省部级鉴定5项。2005年被评为山西省优*秀青年学术带头人。2007年获第五届山西省青年科技奖，青年科研专家称号。2010年入选山西省“新世纪学术技术带头人333人才工程”省级人选。目前培养硕士研究生15名，博士研究生4名。是中北大学化学学科的带头人。 现任化学系主任，《Journal of Measurement Science and Instrumentation》、《中北大学学报》、《新技术新工艺》编委，国家自然基金同行评议专家。

第1章绪论1
1.1学生实验守则1
1.2大学化学实验课程的目的2
1.3大学化学实验课程的要求2
1.3.1实验前的预习2
1.3.2学习方法2
1.3.3实验过程与记录3
1.3.4实验报告3

第2章化学实验室基本知识7
2.1实验室安全知识7
2.1.1实验室安全规则7
2.1.2消防知识8
2.1.3三废处理8
2.2实验室常用玻璃仪器9
2.3试剂规格与存放12
2.3.1化学试剂的规格12
2.3.2取用试剂时的注意事项12
2.3.3化学试剂的存放13
2.4试纸与滤纸13
2.4.1用试纸检验溶液的酸碱性13
2.4.2用试纸检验气体14
2.4.3滤纸14
2.5实验室常用溶剂——纯水15
2.5.1蒸馏水15
2.5.2电渗析水15
2.5.3去离子水15
2.6仪器的洗涤与干燥16
2.6.1玻璃仪器的洗涤16
2.6.2仪器的干燥19
2.6.3干燥器的使用19
2.7试剂的配制和取用20
2.7.1固体试剂的取用20
2.7.2液体试剂的取用20
2.7.3试剂的配制21
2.8加热与冷却21
2.8.1加热装置21
2.8.2加热操作22
2.8.3冷却方法23
2.9称量仪器及其使用24
2.9.1台式天平24
2.9.2分析天平24
2.9.3电子天平29
2.9.4称量方法31
2.10常见仪器的用法32
2.10.1721型分光光度计的使用32
2.10.2酸度计的使用33
2.10.3电导率仪的使用38
2.10.4比重计的使用40
2.11化学实验中的误差与数据处理40
2.11.1误差40
2.11.2数据记录、有效数字及其运算法则42

第3章无机化学实验（基础训练）部分46
3.1无机化合物的提纯和制备的基本操作46
3.1.1蒸发（浓缩）、结晶和固体干燥46
3.1.2过滤操作47
3.2基础实验48
实验一仪器的熟悉、洗涤和干燥48
实验二简单玻璃工操作49
实验三粗食盐的提纯50
实验四二氧化碳摩尔质量的测定52
实验五摩尔气体常数的测定53
实验六硫代硫酸钠的制备56
实验七硫酸亚铁铵的制备57
实验八弱电解质的解离平衡59
实验九配位化合物的形成和性质62
实验十钴氨配合物的制备及分裂能的测定64
实验十一沉淀反应66
实验十二氧化还原反应与电化学68
实验十三明矾的制备70
实验十四主族元素（一）——金属元素及其化合物的性质71
实验十五主族元素（二）——非金属元素及其化合物的性质74
实验十六副族元素（一）——d区元素77
实验十七副族元素（二）——ds区元素80
实验十八综合练习——金属各类化合物的性质84

第4章分析化学实验（基础训练）部分87
4.1滴定分析基本操作训练87
4.1.1滴定分析常用仪器的使用与校正87
4.1.2实验室常用溶液的配制及浓度89
4.1.3碱滴定应掌握的实验技术91
4.1.4酸滴定应掌握的实验技术94
4.1.5移液管与容量瓶的使用95
4.2基础实验97
实验一电子天平的操作及其称量练习97
实验二溶液的配制99
实验三NaOH标准溶液的配制与标定101
实验四草酸纯度的测定102
实验五盐酸标准溶液的配制与标定103
实验六碱灰中各组分与总碱度的测定104
实验七EDTA的配制与水的总硬度的测定107
实验八重铬酸钾法测铁盐中铁含量（氧化还原滴定法）109
实验九硫代硫酸钠溶液的配制与标定110
实验十间接碘量法测铜（氧化还原滴定法）111
实验十一高锰酸钾标准溶液的配制与标定112
实验十二丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量114
实验十三普通碳素钢中锰含量的测定（分光光度法）115
实验十四电位滴定法测定醋酸的浓度及其离解常数116
实验十五离子选择性电极法测定水中微量氟117
实验十六排放水中铜、铬、锌及镍的测定（AAS法）119
实验十七气相色谱法测定苯的同系物122
实验十八固体与液体有机化合物的红外光谱定性分析123
实验十九不同介质中苯、苯酚和胺的紫外光谱的测定125

第5章综合、研究性实验部分127
实验一无机未知物的定性鉴定127
实验二茶叶中微量元素的鉴定与定量测定128
实验三三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和组成分析130
实验四含铬废液的处理132
实验五废烂板液的综合利用133
实验六利用废铜和工业硫酸制备五水硫酸铜136
实验七氧化镁的制备——利用工业废渣制备氧化镁138
实验八配合物磁化率的测定140
实验九化学反应热效应的测定147
实验十化学反应速率和化学平衡149
实验十一纳米BaTiO3的制备与表征151
实验十二纳米TiO2的低温制备、表征及光催化活性检测153
实验十三高盐废水可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）155
实验十四水样中化学需氧量的测定156
实验十五工业废水BOD的测定159
实验十六沉淀重量法测定钡（微波干燥恒重法）160
实验十七分光光度法测定铁（Ⅲ）——磺基水杨酸配合物的组成161
实验十八邻二氮杂菲分光光度法测定铁条件的研究164
实验十九气相色谱法测定邻二甲苯中的杂质（内标法）164
实验二十铵盐中氮含量的测定（甲醛法）166
实验二十一食用醋中醋酸含量的测定167
实验二十二蛋壳中钙、镁含量的测定168
实验二十三维生素C片中抗坏血酸含量的测定（直接碘量法）169
实验二十四植物中某些元素的分离与鉴定171
实验二十五含重金属离子污水的净化处理（方案设计与实验）172

第6章附录173
6.1原子量表(2013)173
6.2常用化合物分子量表175
6.3化学中与国际单位并用的一些单位176
6.4几种常见酸碱的浓度和密度177
6.5常用基准物及其干燥条件177
6.6常见离子的鉴定方法178
6.7标准电极电势表180
6.8弱电解质的解离常数（t=25℃）184
6.9溶度积常数（298.15K）185
6.10某些离子及化合物的颜色187
6.11某些氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH189
6.12常用缓冲溶液的配制189
6.13标准缓冲溶液在不同温度下的pH190
6.14定性分析试液的配制方法190
6.15常用酸碱的配制191
6.16常用指示剂及其配制192
6.17实验室中一些试剂的配制194
6.18常用洗涤剂的配制195
6.19磁化率、反磁磁化率和结构改正数195
6.20水的物性数据196

参考文献198