农药残留与分析

　　本书重点介绍了当前我国农药残留研究新进展和残留标准制定新成果，详细介绍了农药残留分析的任务和目标，农药残留安全评价方法及相关采样分析技术，OECD推荐的四种农药残留化学典型测试方法，我国农药残留分析方法标准概况，农药残留标准的制定原则和现状，同时也收集了主要国际组织和发达国家的标准情况。另外，还系统梳理了近30年来我国农药残留领域的大事记，以期为中国农药研究与应用提供依据和参考。 本书数据充足，信息量大，内容丰富新颖，可作为农林大专院校、科研机构和第三方检测分析机构从事农药学、环境科学、农产品质量安全等研究、教学和工作人员的工具书和参考书。

　　董丰收，中国农业科学院植保所农药室，主任，研究员，博导，1974年5月出生于河南省沁阳市，1997年毕业于河南农业大学获农学学士学位，2001年毕业于中国农业科学院研究生院获农学硕士学位，2008年毕业于中国农业大学获理学博士学位，2016年赴美国加州大学河滨分校环境系进行农药环境行为和风险控制短期访问学者，现为中国农业科学院植物保护研究所农药研究室副主任，第二届国家农药残留标准评审委员会委员，中国植物保护学会青年工作委员会副主任委员。兼任《Environmental Science & Technology》、《Journal of Agricultural and Food Chemistry》、《Journal of Chromatography A》、《Journal of Hazardous Materials》、《Analytical and Bioanalytical Chemistry》、《Food Chemistry》、《Chemosphere》、《中国农业科学》、《农药学学报》、《环境科学》等多个杂志审稿人。 2001年进入中国农业科学院植物保护研究所工作，一直长期从事农药残留分析及食品安全研究，建立了系列LC-MS/MS手性残留分析方法，方法操作简便，选择性强，灵敏度比传统方法高100倍，建立了手性农药安全评价技术新体系，阐明了手性农药其影响食品安全和环境安全的关键点。制定了16项 “农药合理使用准则”和25项农药残留限量标准，并作为国家标准颁布。主持国家重点研发项目1项，国家自然学科基金项目3项，973子课题1项，在国内外学术期刊上发表SCI收录论文30余篇。曾获中华农业科技奖一等奖1项、广东省科学技术二等奖1项。主（参）编著作4 部。（一）代表性论文： 1. Cheng ZP， Dong FS *， Xu J， Liu XG， Wu XH， Chen ZL， Pan XL， Zheng YQ. Atmospheric pressure gas chromatography quadrupole-time-of-flight mass spectrometry for simultaneous determination of fifteen organochlorine pesticides in soil and water. Journal of Chromatography A 2016， 1435， 115-124. 2. Chen X， Dong FS*， Xu J， Liu XG， Wang YH， Zheng YQ*. Enantioselective Degradation of Chiral Insecticide Dinotefuran in Greenhouse Cucumber and Soil. Chirality 2015;27（2）：137-141 3. Tao Y， Dong FS*， Xu J， Liu XG， Cheng YP， Liu N， Chen Z， Zheng YQ*. Green and sensitive supercritical fluid chromatographic-tandem mass spectrometric method for the separation and determination of flutriafol enantiomers in vegetables， fruits， and soil. Journal of Agricultural and Food Chemistry 2014;62（47）：11457-64.4. Tao Y， Xu J， Liu X， Dong FS*， Zheng YQ*. A quick， easy， cheap， effective， rugged， and safe method for the simultaneous detection of four triazolone herbicides in cereals combined with ultrahigh performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry. Journal of Separation Science 2014;37（17）：2340-8. 5. Dong FS， Li J（first co-author）， Chankvetadze B， Cheng YP， Xu J， Liu XG， Li YB， Chen X， Bertucci C， Tedesco D， Zheng YQ*. Chiral triazole fungicide difenoconazole： absolute stereochemistry， stereoselective bioactivity， aquatic toxicity， and environmental behavior in vegetables and soil. Environmental Science & Technology 2013;47（7）：3386-3394. 6. Dong FS， Chen X， Xu J， Liu XG， Chen ZL， Li YB， Zhang HJ， Zheng YQ*. Enantioseparation and Determination of the Chiral Fungicide Furametpyr Enantiomers in Rice， Soil， and Water by High-Performance Liquid Chromatography. Chirality 2013;25（12）：904-909 7. Dong FS， Chen X， Liu XG， Xu J， Li YB， Shan WL， Zheng YQ*. Simultaneous determination of five pyrazole fungicides in cereals， vegetables and fruits using liquid chromatography/tandem mass spectrometry. Journal of Chromatography A 2012;1262：98-106. 8. Dong FS， Cheng L， Liu XG， Xu J， Li J， Li YB， Kong ZQ， Jian Q， Zheng YQ*. Enantioselective Analysis of Triazole Fungicide Myclobutanil in Cucumber and Soil under Different Application Modes by Chiral Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry. Journal of Agricultural and Food Chemistry 2012;60（8）：1929-1936. 9. Li YB， Dong FS（first co-author）， Liu XG， Xu J， Li J， Kong ZQ， Chen X， Zheng YQ. Environmental Behavior of the Chiral Triazole Fungicide Fenbuconazole and Its Chiral Metabolites： Enantioselective Transformation and Degradation in Soils. Environmental Science & Technology 2012;46（5）：2675-2683. 10．Dong FS， Liu XG， Xu J， Li J， Li YB， Shan WL， Song WC， Zheng YQ*. Determination of cyantraniliprole and its major metabolite residues in vegetable and soil using ultra-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry. Biomedical Chromatography 2012;26（3）：377-383. 11. Dong FS， Xu J， Liu XG， Li J， Li YB， Kong ZQ， Shan WL， Zheng ZT， Zheng YQ*. Determination of Chlorantraniliprole Residues in Corn and Soil by UPLC-ESI-MS/MS and Its Application to a Pharmacokinetic Study. Chromatographia 2011;74（5-6）：399-406. 12. Dong FS， Liu XG， Li J， Cheng L， Zhang CP， Jing-Jingan， Zheng YQ*. Determination of 4-Chloro-2-Methylphenoxyacetic Acid Residues in Wheat and Soil by Ultra-Performance Liquid Chromatography/Tandem Mass Spectrometry. Journal of Aoac International 2010;93（3）：1013-1019. 13. Dong FS， Liu XG， Cheng L， Chen WY， Li J， Qin DM， Zheng YQ*. Determination of metaflumizone residues in cabbage and soil using ultra-performance liquid chromatography/ESI-MS/MS. Journal of Separation Science 2009;32（21）：3692-3697. 14. Dong FS， Liu XG， Zheng YQ*， Cao Q， Li CJ. Stereoselective Degradation of Fungicide Triadimenol in Cucumber Plants. Chirality 2010;22（2）：292-298. 15. Dong FS， Liu XG， Zheng YQ， Li J， Zhang WG， Zhang XZ， Li CJ. Determination of Pentachloronitrobenzene and Its Metabolites in Ginseng by Gas Chromatography-Ion Trap Tandem Mass Spectrometry. Chinese Journal of Analytical Chemistry 2008;36（12）：1716-1720. （二）主持的代表性科研项目 1、国家重点研发项目：化学农药在我国不同种植体系的归趋特征与限量标准（2016YFD0200202）项目主持人 2、国家自然科学基金面上项目：新烟碱类手性农药立体环境行为及对映体毒理差异分子机制（NSFC 31471798）；项目主持人 3、国家自然科学基金面上项目：三唑类手性剂在水稻生态体系中对映体残留行为和毒性差异分析（NSFC 31272071）；项目主持人 4、国家自然科学基金面上项目：三唑类手性农药对映体生物活性、毒性及其设施环境行为研究 （NSFC31071706）；项目主持人（四）代表性获奖 1、2015年获中华农业科技奖科研成果1等奖（第3完成人）， 2、2013年获广东省科学技术2等奖（第6完成人）

第1章绪论001
1.1农药残留分析的任务和发展历史002
1.1.1农药残留分析的任务002
1.1.2农药残留分析的发展历史002
1.2农药残留分析方法标准概述006
1.3农药残留限量标准概述007
1.4农药分析GLP实验基本要求008
1.4.1组织、人员和管理009
1.4.2设施环境条件010
1.4.3仪器、设备、材料、试剂的管理011
1.4.4试验计划和标准操作规程012
1.4.5被试物及测试016
1.4.6试验过程的管理018
1.4.7原始记录、最终报告及资料档案的管理018
1.4.8质量保证部门021
1.5农药残留分析相关组织与机构023
1.5.1农药残留标准制定体系024
1.5.2农药残留监管体系024
参考文献025
第2章农药残留分析027
2.1概述027
2.1.1农药残留定义027
2.1.2农药残留分类028
2.1.3农药残留危害029
2.1.4农药残留来源029
2.2农药残留田间试验方法030
2.2.1田间试验设计031
2.2.2最终残留量试验和残留消解试验037
2.3农药残留样品采集038
2.3.1土壤样品042
2.3.2水样042
2.3.3气体样品043
2.3.4植物源样品043
2.3.5动物源样品044
2.3.6新型被动采样技术046
2.4农药残留样品储存049
2.5农药残留样品制备049
2.5.1样品预处理049
2.5.2提取技术050
2.5.3净化技术060
2.5.4浓缩技术069
2.5.5QuEChERS方法072
2.5.6其他新技术073
2.6农药残留仪器检测技术及应用075
2.6.1气相色谱技术075
2.6.2液相色谱技术083
2.6.3超临界流体色谱技术088
2.6.4气质联用技术090
2.6.5液质联用技术092
2.6.6超高效合相色谱质谱联用技术094
2.6.7毛细管电泳色谱技术096
2.6.8全二维气相色谱-飞行时间质谱串联技术098
2.6.9大气压气相色谱-质谱串联技术100
2.6.10离子淌度谱分析技术102
2.6.11现场实时分析技术104
2.6.12样品无损分析技术108
2.6.13其他新技术110
2.7免疫分析技术118
2.7.1酶联免疫技术120
2.7.2荧光免疫技术122
2.7.3免疫传感器124
2.7.4胶体金免疫色谱技术125
2.7.5仿生免疫技术127
2.7.6流动注射免疫技术128
2.7.7免疫PCR技术129
2.7.8蛋白质芯片技术131
2.7.9纳米生物技术132
2.8手性农药残留分析方法134
2.8.1色谱方法134
2.8.2色质联用方法136
2.8.3毛细管电泳法136
2.8.4超临界流体法138
2.9农药残留分析质量控制139
2.9.1线性关系139
2.9.2灵敏度139
2.9.3正确度140
2.9.4精确度140
2.9.5重现性141
2.9.6基质效应142
2.9.7数据统计方法142
2.9.8内标法与外标法144
2.9.9不确定度144
参考文献144
第3章农药残留化学测试方法151
3.1后茬作物中的残留化学测试(限制性田间试验)151
3.1.1引言151
3.1.2目的152
3.1.3试验内容与参数152
3.1.4试验报告154
3.2农药在家畜体内残留化学测试155
3.2.1试验概述156
3.2.2试验实施157
3.2.3试验报告165
3.3农产品中农药残留储藏稳定性165
3.3.1概述166
3.3.2测试程序166
3.3.3植物性产品中农药残留的检测169
3.3.4动物性产品中农药残留的检测170
3.3.5其他相关因素170
3.3.6数据报告的要点171
3.4加工农产品中农药残留分析172
3.4.1概述172
3.4.2加工方法及外推建议173
3.4.3试验测试要点177
参考文献178
第4章农药残留分析方法标准181
4.1植物源食品中农药残留分析方法182
4.1.1粮谷类182
4.1.2蔬菜和水果类189
4.1.3茶叶类197
4.1.4草药205
4.2动物源食品中农药残留分析方法212
4.2.1鱼肉类213
4.2.2家禽和家畜类218
4.2.3蜂蜜类223
4.3环境样品中农药残留分析方法230
4.3.1土壤230
4.3.2沉积物235
4.3.3水241
4.3.4气体245
4.4其他类样品农药残留分析方法249
4.4.1牛奶和奶粉中511种农药及相关化学品残留量的测定(GB/T 23210—2008)249
4.4.2果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定(GB 23200.14—2016)252
参考文献254
第5章农药残留限量标准258
5.1概述258
5.1.1定义258
5.1.2目标259
5.1.3作用和意义259
5.1.4制定机构260
5.2农药残留限量标准制定原则262
5.2.1我国残留限量标准制定原则262
5.2.2国际残留限量标准制定原则262
5.3农药残留限量标准制定的程序步骤262
5.3.1我国农药残留限量标准制定262
5.3.2CAC残留限量标准制定264
5.4农药残留限量标准现状265
5.4.1中国265
5.4.2CAC267
5.4.3美国267
5.4.4日本269
5.4.5欧盟270
5.4.6澳大利亚271
参考文献272
第6章中国农药残留大事记274
6.1政策法令274
6.2国家项目278
6.3标志成果279
6.3.1主要获奖279
6.3.2国家标准280
6.3.3高水平文章282
6.3.4著作285
6.3.5专利及产品287
6.3.6国际技术服务298
6.3.7中国技术服务301
6.3.8前沿实验室304
6.4平台体系304
6.4.1国家重点实验室304
6.4.2农业农村部重点实验室307
6.5行业协会及重要会议314
6.5.1北京农药学会及年会314
6.5.2中国植物保护学会及年会316
6.5.3全国农药残留技术交流会318
参考文献319
附录320
附录1农药残留与分析网络资源320
附录230年来我国农药残留研究国家级项目资助情况列表324
附录3我国农药残留分析方法国家标准一览表331
附录4我国农药残留分析方法农业行业标准一览表339
附录5我国农药残留分析方法商检标准一览表340
附录6我国农药残留分析方法其他标准一览表345
索引347