检验检测机构试验数据处理方法

　　本书以检验检测机构日常检验检测工作为主，通过对检测机构检测方法的确认评价、检测过程的数据处理、检测结果的质量控制过程中所涉及的数学方法的具体计算，略去数学公式的推导和论证，详细介绍了检测数据的有效位数合理性控制、可疑检测数据的取舍、多次平行测定结果的评定、两组检验检测数据平均值的评定、多组检测数据平均值的评定、两组及多组检测数据精度的评定、检验检测机构之间检测数据的单因素结果评定、两因素多水平的方差检测、检测标准曲线、检测质量控制图的绘制、各分析步骤的误差对分析结果的影响、标准检测方法的确认（验证）、检验检测机构自制分析方法、统计方法在不确定度与风险评估中的应用。 本书可供检验检测机构的技术人员，食品、农产品等监管人员参考使用，也可供大专院校作教材使用。

　　滕葳，女，山东省农业科学院农业质量标准化研究所二级研究员，评价室主任。长期从事农产品品质、农业投入品、农业环境检测与研究工作，主要研究方向为农产品质量安全和农业标准化，是资质认定评审员、农业部注册评审员、司法鉴定机构评审员。先后获得获山东省科技进步二等奖二项，三等奖一项，农业部三等奖二项，农科院科技奖一项。制定国家和国家农业行业标准、无公害食品标准、绿色食品30余项，山东省地方标准10余项，发表学术论文120余篇等。

第一章 检测数据的有效数合理控制/ 001
第一节检测数据有效位数的合理性/ 1
一、有效数字/ 1
二、有效位数与修约间隔/ 2
三、修约规则/ 4
第二节运算法则/ 8
一、加法与减法的运算/ 8
二、乘法与除法的运算/ 8
三、乘方、开方以及对数、反对数的运算/ 9

第二章 可疑检测数据的取舍/ 010
第一节可疑数据的处理原则/ 10
第二节可疑数据的处理方法/ 11
一、偏大或偏小的可疑数据的处理方法/ 11
二、偏大和偏小的可疑数据同时出现的处理方法/ 20

第三章 多次平行测定结果的测定/ 029
第一节检测结果的可信范围/ 29
一、双侧可信范围/ 29
二、单侧可信范围/ 37
第二节检测结果的偏离及其评定/ 39
第三节标准偏差的评定/ 43
第四节测定次数的确定/ 45
一、使检测结果具有预定的准确度所需要的测定次数/ 45
二、使检测结果的单一测定值的标准偏差具有预定的精度所需要的测定次数/ 46

第四章 两组检验检测数据平均值的测定/ 049
第一节用选定的标准来评定一组检测数据平均值的准确度/ 50
一、一组测定次数为n的检测数据的平均值x与用作标准的平均值x0之间是否有显著的差异/ 50
二、一组测定次数为n的检测数据的平均值x和用作标准的平均值x0比较，x比x0要大，或x比x0要小/ 53
第二节两组检测结果的评定/ 56
一、两组检测数据的总体标准偏差σ1及σ2均为未知时的检验/ 56
二、两组检测数据的总体标准偏差σ1及σ2均为已知时的检验/ 64
第三节两组成对数据所得平均值x1及x2的评定/ 69
第四节秩和检验法/ 71
一、两组检测数据个数不等时检测结果的检验/ 71
二、两组成对的检测数据所得的检测结果的检验/ 75
第五节检测次数的选择/ 77
一、用标准（x0）来评定一组检测结果（x）时，检测次数的确定/ 77
二、评定两组检测结果x1与x2时检测次数的确定/ 82

第五章 多组检测数据平均值的测定 /088
第一节在多组检测数据中无对比组时的检验/ 88
第二节在多组检测数据中有对比组时的检验/ 94
第三节秩和检验法/ 96
第四节多组检测数据平均值中可疑值的检验/ 99

第六章 两组及多组检测数据精度的评定/ 103
第一节分析数据的精度表示法/ 103
第二节一组分析数据精度的评定/ 106
一、一组分析数据的标准偏差与用作标准的总体标准偏差σ0比较是否有显著差异/ 106
二、一组分析数据的标准偏差和用作标准的总体标准偏差σ0比较是偏大，或者是偏小/ 109
第三节两组分析数据精度的评定/ 112
第四节评定两组分析数据精度时测定次数的确定/ 112
第五节多组分析数据精度的评定/ 114
一、各组分析次数不等时，即n1≠n2≠…≠nk/ 115
二、各组分析次数相等时，即n1＝n2＝…＝nk＝n/ 116

第七章 检验检测机构之间检测数据的单因素结果评定/ 122
第一节检验检测机构之间用同一检测方法得到的检测结果的评定/ 122
一、检验检测机构之间和检验检测机构内部检测数据精度的评定/ 123
二、总平均值的可信范围/ 127
三、任一检验检测机构测得的平均值xi的可信范围的评定/ 128
四、各个检验检测机构测得的平均值的可信范围的评定/ 129
第二节重复性及重现性的表示法/ 135
一、重复性 （r）的计算/ 135
二、重现性（R）的计算/ 136
第三节个别检测数据缺落时的补救方法/ 137
第四节用成对检测数据评定检验检测机构之间的分析结果/ 139
一、作图法/ 139
二、检测方法的重复性（r）/ 140
三、检测方法的重现性（R）/ 141
四、检验检测机构内部的估计方差（σ^2w）/ 141
五、检验检测机构之间的估计方差（σ^2b）/ 142
六、用计算法求检测方法的允许误差/ 144
七、计算检验检测机构内部的估计方差（σ^2w）/ 145
八、计算检验检测机构之间的估计方差（σ^2b）/ 145
第五节检测数据的单因素方差检测步骤/ 145

第八章 两因素多水平的方差检测/ 149
第一节检验检测机构之间检测含量不等的试样时检测数据的评定/ 149
第二节检验检测机构和试样含量的交互影响的评定/ 154
第三节用两因素方差检测评定检测数据时的几点假设及验证/ 157
第四节重复性和重现性的评定/ 161
第五节两因素方差检测法的几个应用实例/ 163

第九章 检测标准曲线/ 171
第一节标准曲线呈直线的评定/ 171
第二节标准曲线的评定/ 178
第三节标准曲线的斜率与截距的可信范围/ 181
第四节根据标准曲线所求得的分析结果的可信范围/ 185
第五节标准曲线的比较/ 189
第六节标准曲线平移的检验/ 196
第七节标准曲线的几种应用/ 198
一、检测限的估计/ 198
二、标准加入法/ 199
三、比较两种分析方法/ 201
第八节分析结果的精度和欲测物含量有关时的标准曲线/ 205
第九节不呈直线的标准曲线/ 212
一、y-残差检验法/ 212
二、残差检验法/ 213
三、t检验法/ 215

第十章 检测质量控制图的绘制/ 218
第一节检测结果控制图/ 218
第二节根据检测数据的最大差值作分析结果控制图/ 220
第三节检测精度控制图/ 223
第四节检测结果范围控制图/ 224

第十一章 各分析步骤的误差对分析结果的影响/ 227
第一节系统误差的来源及特点/ 227
一、系统误差的来源/ 227
二、系统误差的特点/ 228
第二节各操作步骤的系统误差对分析结果的影响/ 229
第三节各分析步骤的随机误差对分析结果的影响/ 230
第四节误差传播定律的应用实例/ 231
一、重量法/ 232
二、容量法/ 232
三、标准加入法/ 233
四、间接重量法/ 234
五、气相色谱法/ 236
六、电位法/ 236
七、极谱法/ 237
八、光度法/ 238
九、分光光度法/ 240
十、示差分光光度法/ 240
十一、发射光谱法/ 241

第十二章 标准检测方法的确认（验证） / 243
第一节方法确认（验证）的基本方法/ 243
一、样品的采集、运送、处理和保存/ 243
二、农药标准物质、校准溶液等/ 244
三、提取和浓缩/ 246
四、污染和干扰/ 246
五、分析校准、代表性分析物、基质效应、色谱积分/ 247
六、分析方法确认和实施准则/ 251
七、分析方法的可接受性——扩展方法验证/ 252
八、常规回收率分析性能的可接受性/ 254
九、能力验证和标准物质分析/ 254
十、结果确认/ 254
十一、结果报告/ 257
第二节农药残留检测方法确认（验证）样品的基质选择/ 258
第三节方法的验证程序概要/ 260
一、定量分析/ 260
二、扩大了方法的范围/ 261
三、持续的性能验证/核查/ 261
第四节各类检测方法确认（验证）需要评价的参数/ 262

第十三章 检验检测机构自制分析方法 /278
第一节大蒜中大蒜素的测定/ 278
一、方法适用范围/ 278
二、方法原理/ 278
三、试剂和材料/ 278
四、仪器/ 279
五、试样的制备/ 279
六、分析步骤/ 279
第二节测定/ 280
第三节处理条件的选择/ 281
一、样品酶解与不酶解处理的比较/ 281
二、酶解条件的确定/ 283
三、提取条件的确定/ 285
四、恒温水浴振荡提取条件的确定/ 287
五、萃取溶剂的确定/ 289
六、蒜粉酶解条件的确定/ 289
第四节检测方法试验评价/ 290
一、方法的精密度/ 290
二、方法的准确度/ 299
三、方法的检出限/ 300
四、标准工作曲线的线性范围及其稳定性/ 300
五、鲜蒜样品的稳定性/ 302

第十四章 统计方法在不确定度与风险评估中的应用/ 304
第一节用于测量不确定度评定/ 304
一、理化不确定度的评定过程/ 304
二、测量不确定度的评定/ 305
第二节统计技术在风险分析中的应用/ 311
一、不合格产品的控制/ 311
二、毒理学的风险评估/ 312

参考文献/ 317