基础化学实验

　　《基础化学实验》以无机化学、分析化学、有机化学、物理化学四门基础化学学科的实验为主体，旨在有限的课时内使学生能够完成四大基础化学实验及实践训练。相较于传统《基础化学实验》教材，编者在本书中延续和凸显了四大基础化学实验各自的系统性和完整性，同时重新调整并融合了实验内容，淘汰了使用老旧仪器的实验，删除了不必要的重复性实验，新增了因课程 新和设备升级而产生的实验，以及科研成果转化的实验，形成了新的内容体系。《基础化学实验》适用于高等院校化学工程、应用化学、能源化工、精细化工、环境工程、环境科学、轻化工程、生物工程与技术 、食品科学与工程、材料科学、包装工程、海洋工程与技术等相关专业作为教材使用，也可作为化学实验技术人员的参考用书。

　　周晓慧：大连交通大学化学与环境工程学院 工程师，环境科学与工程学院基础实验中心主任。多年从事大学化学实验的相关教学和科研工作，具有丰富的相关经验。

章化学实验安全及基本知识1
一、实验安全1
二、实验室三废的处理4
三、化学试剂的使用4
四、实验报告5
五、实验数据的读取与可疑值的取舍5
六、误差与数据处理7
七、实验报告格式9
第二章无机化学实验基本操作及无机物制备和性质11
实验一仪器的认领和洗涤11
实验二酒精喷灯的使用和简单玻璃工操作13
实验三摩尔气体常数的测定16
实验四反应速率、活化能的测定18
实验五银氨配离子配位数的测定21
实验六硫酸钙溶度积常数的测定23
实验七硫酸铜的提纯25
实验八卤素27
实验九氧、硫、氮、磷30
实验十碱金属和碱土金属36
实验十一锡、铅、锑、铋40
实验十二铬和锰44
实验十三铁、钴、镍47
实验十四铜、银、锌、镉、汞49
实验十五由铁合成某些重要化合物53
（Ⅰ）硫酸亚铁和硫酸亚铁铵53
（Ⅱ）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾54
（Ⅲ）聚合硫酸铁56
实验十六常见阴、阳离子的分离与鉴定58
（Ⅰ）常见阴离子的分离与鉴定58
（Ⅱ）常见阳离子的分离与鉴定60
实验十七紫菜中碘的提取及其含量的测定68
实验十八乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备与有效成分的测定69
实验十九植物中某些元素的分离与鉴定72
实验二十乙酸电离度和电离常数的测定73
（Ⅰ）pH法73
（Ⅱ）电导率法74
实验二十一未知物分析及鉴定76
第三章分析化学实验基本操作及物质的定量分析78
部分分析化学常规实验78
实验二十二容量仪器的校准78
实验二十三滴定分析基本操作练习80
实验二十四有机酸摩尔质量的测定82
实验二十五混合碱的测定（双指示剂法）84
实验二十六磷酸电位滴定分析86
实验二十七天然水（自来水）总硬度的测定90
实验二十八铅铋溶液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定92
实验二十九铝合金中铝含量的测定93
实验三十过氧化氢含量的测定94
实验三十一水样中化学需氧量（COD）的测定（高锰酸钾法）96
实验三十二果蔬中抗坏血酸含量的测定（直接碘量法）97
实验三十三铜合金中铜含量的测定（间接碘量法）98
实验三十四铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）101
实验三十五氯化物中氯含量的测定（莫尔法）102
实验三十六BaCl2·2H2O中钡含量的测定（BaSO4晶形沉淀重量分析法）104
实验三十七钢铁中镍含量的测定（丁二酮肟沉淀重量分析法）106
实验三十八水样中六价铬的测定107
第二部分分析化学综合、设计、研究性实验109
实验三十九设计性实验（自选题目十个）109
实验四十有机阳离子交换树脂交换容量的测定110
实验四十一邻二氮菲分光光度法测定铁112
实验四十二分光光度法测定甲基橙的解离常数116
实验四十三硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定118
第四章有机化学实验基本操作及有机物制备和性质122
部分有机化学实验常用仪器及基本操作122
一、合成实验常用仪器和装配122
二、物质的加热和冷却128
三、物质的分离和提纯129
四、熔点及沸点的测定145
第二部分有机化学常规实验148
实验四十四有机化合物的性质实验（Ⅰ）醇和酚的性质148
实验四十五有机化合物的性质实验（Ⅱ）羧酸的性质149
实验四十六工业乙醇的蒸馏151
实验四十七甲苯和四氯化碳的分馏152
实验四十八环己烯的制备154
实验四十九苯甲醛的水蒸气蒸馏156
实验五十1-溴丁烷的制备157
实验五十一溴乙烷的制备159
实验五十二正丁醚的制备160
实验五十三乙酸乙酯的制备162
实验五十四苯甲酸的制备163
实验五十五有机化合物的重结晶及结构表征164
实验五十六肉桂酸的制备166
实验五十七环己酮的制备168
实验五十八双酚A的制备169
第三部分有机化学综合、设计、研究性实验171
实验五十九二苯酮的制备——由苯甲酰氯和无水苯在无水三氧化铝催化下合成171
实验六十 乙醇的制备172
实验六十一三苯甲醇的制备173
实验六十二苯亚甲基苯乙酮的合成174
实验六十三7，7-二氯二环［4.1.0］庚烷的合成175
实验六十四从茶叶中提取 177
实验六十五从菠菜中提取叶绿素铜钠盐178
实验六十六槐米中芦丁和槲皮素的提取、分离和鉴定180
第五章物理化学实验182
部分物理化学常规实验182
实验六十七燃烧热的测定——氧弹式量热计测定蔗糖的燃烧热182
实验六十八电极制备、处理及电池电动势的测定186
实验六十九电动势的测定及其应用189
（Ⅰ）难溶盐氯化银溶度积的测定189
（Ⅱ）测定溶液的pH值191
实验七十蔗糖水解反应速率常数的测定192
实验七十一恒温槽性能测试及液体黏度的测定195
实验七十二表面张力测定—— 气泡压力法测定乙醇溶液的表面张力200
实验七十三极化曲线的测定204
实验七十四电动势法测定化学反应的热力学函数变化值207
实验七十五异丙醇-环己烷双液系相图209
实验七十六乙酸乙酯皂化反应的反应速率常数的测定212
实验七十七丙酮碘化反应215
实验七十八二组分金属相图的绘制217
实验七十九固体在溶液中的吸附220
实验八十液体饱和蒸气压的测定222
实验八十一溶胶的制备及电泳225
实验八十二BZ反应表观活化能的测定228
实验八十三电极电位-pH曲线的测定及其应用231
实验八十四离子迁移数的测定233
（Ⅰ）希托夫法测定离子迁移数233
（Ⅱ）界面移动法测定离子迁移数236
第二部分物理化学综合、设计、研究性实验238
实验八十五设计性实验（自选题目五个）238
实验八十六反应性离子交换法制备纳米氧化锌239
实验八十七金属的腐蚀与防腐241
（Ⅰ）镍在硫酸溶液中的钝化曲线241
（Ⅱ）缓蚀剂及缓蚀效率的测定241
附录244
附录1化学实验常用仪器及使用244
一、气压计244
二、天平246
三、温度计与恒温槽247
四、酸度计251
五、电导率仪255
六、分光光度计257
七、阿贝折射仪258
八、旋光仪261
九、电位差计263
十、恒电位仪266
十一、熔点测定仪（双目显微熔点测定仪）268
十二、超声波清洗仪270
十三、红外光谱仪272
附录2常用的理化数据及相关资料274
附表2-1 单位制（SI）基本单位274
附表2-2 单位制的一些导出单位275
附表2-3 单位制词头275
附表2-4乙醇的蒸气压276
附表2-5常压下共沸物的组成及其沸点276
附表2-6几种液体不同温度下的黏度276
附表2-725℃下标准电极电位及温度系数277
附表2-8水和空气界面上的表面张力277
附表2-9蔗糖水解反应的反应速率常数277
附表2-10常用参比电极电位及温度系数278
附表2-11一些难溶电解质的溶度积278
附表2-12几种常用液体的折射率（nD）279
附表2-13有机化合物的标准摩尔燃烧焓279
附表2-14不同浓度不同温度下KCl溶液的电导率279
附表2-1525℃下不同浓度的乙酸水溶液的电离度和离解常数280
附表2-16有机化合物的密度280
附表2-17常用有机溶剂的沸点、相对密度280
附表2-18常用基准物质的干燥条件和应用281
附表2-19常用浓酸浓碱的密度和浓度281
附表2-20常用缓冲溶液的配制282
附表2-21某些试剂的配制282
附表2-22酸碱指示剂（18~25℃）283
附表2-23酸碱混合指示剂284
附表2-24金属离子指示剂284
附表2-25氧化还原指示剂285
参考文献286