无机化学实验

　　《无机化学实验》共分九章，包括绪论、实验数据处理、无机化学实验室常用仪器及其基本操作、无机化学实验基本操作、无机化合物的提纯和制备、化学反应基本原理、一些物理常数的测定、元素化合物的性质、综合实验和设计实验。本书编写的思考题可以激发学生思考；综合实验部分是本教研室教师 的科研成果，以达到培养学生分析问题、解决问题和提升科研能力的目的。《无机化学实验》可作为高等院校化学、应用化学、化工、食品、环境、材料、生物类等专业无机化学实验的教材，也可供相关人员参考。

　　王丽丽，东北林业大学，副教授，专业负责人，博士毕业后在东北林业大学开始讲授《无机化学》《无机化学实验》《化学发展史》等课程。多次获得校级、省级 教师。指导大学生实验技能大赛并多次获得优异成绩。

1 绪论1
1.1　无机化学实验目的 1
1.2　无机化学实验学习方法 1
1.2.1　认真预习并完成预习报告 1
1.2.2　认真做好实验并如实记录实验现象及数据 1
1.2.3　写好实验报告 2
1.3　化学实验室规则及安全守则 2
1.3.1　实验室规则 3
1.3.2　化学实验室安全守则 3
1.4　实验室事故处理 4
1.4.1　实验室常备药品及医用工具 4
1.4.2　实验室事故处理 4
1.5　实验室三废处理 6
1.5.1　废渣处理 6
1.5.2　废液处理 6
2 实验数据处理8
2.1　测量误差 8
2.1.1　误差 8
2.1.2　偏差 9
2.1.3　准确度与精密度 9
2.1.4　减小误差的主要措施 10
2.2　有效数字及其运算规则 10
2.2.1　有效数字位数的确定 10
2.2.2　有效数字的运算规则 11
2.3　无机化学实验中的数据处理 12
2.3.1　数据的计算处理步骤 12
2.3.2　列表法 13
2.3.3　作图法处理实验数据 13
3 无机化学实验室常用仪器及其基本操作15
3.1　无机化学实验中常用的仪器 15
3.2　电子分析天平及其使用方法 21
3.2.1　赛多利斯系列电子分析天平 21
3.2.2　赛多利斯系列电子分析天平的主要技术参数 21
3.2.3　赛多利斯系列电子分析天平操作程序 21
3.3　pH计及其使用方法 22
3.3.1　PB10型pH计的主要技术性能 22
3.3.2　pH计测量原理 22
3.3.3　pH计电计部分主要功能键及接口介绍 23
3.3.4　电极的安装与维护 23
3.3.5　pH计的校准 23
3.3.6　pH计的使用 24
3.4　V-5000型可见分光光度计及其使用方法 24
3.4.1　基本原理 24
3.4.2　V-5000型可见分光光度计 25
3.4.3　比色皿 25
3.4.4　仪器的使用 25
3.4.5　仪器的维护 26
3.5　DDS-11A型电导率仪 27
3.5.1　基本概念 27
3.5.2　DDS-11A型电导率仪测量范围 27
3.5.3　使用方法 28
3.5.4　注意事项 29
4 无机化学实验基本操作30
4.1　玻璃仪器的洗涤 30
4.1.1　水洗 30
4.1.2　洗涤剂洗涤 30
4.1.3　用铬酸洗液洗 30
4.1.4　特殊物质的去除 31
4.1.5　一些精密量器的洗涤 31
4.2　玻璃仪器的干燥 31
4.3　加热方法 32
4.4　冷却方法 35
4.5　固体物质的溶解、固液分离 36
4.5.1　固体物质的溶解 36
4.5.2　固液分离 36
4.6　蒸发、浓缩 40
4.7　结晶与重结晶 41
4.8　化学试剂的取用 41
4.8.1　化学试剂分类 41
4.8.2　化学试剂取用规则 42
4.9　量筒、移液管、容量瓶、滴定管等的使用 43
4.9.1　量筒和量杯 43
4.9.2　移液管和吸量管 43
4.9.3　容量瓶 44
4.9.4　滴定管 45
4.10　试纸的使用 49
4.10.1　石蕊试纸 49
4.10.2　pH试纸 49
4.10.3　乙酸铅试纸 50
4.10.4　淀粉碘化钾试纸 50
5 无机化合物的提纯和制备51
实验1　仪器的认领和洗涤 51
实验2　各种灯的使用、简单玻璃加工技术和塞子的钻孔 52
实验3　粗食盐的提纯 55
实验4　硫酸铜晶体的制备 57
实验5　硫代硫酸钠晶体的制备 59
实验6　硫酸亚铁铵晶体的制备 61
实验7　转化法制备硝酸钾 63
实验8　三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和性质 66
实验9　由铬铁矿制备重铬酸钾晶体 69
实验10　由软锰矿制备高锰酸钾晶体 71
6 化学反应基本原理74
实验11　电解质溶液 74
实验12　酸碱反应与缓冲溶液 78
实验13　氧化还原反应和氧化还原平衡 81
实验14　配合物的性质 84
7 一些物理常数的测定88
实验15　阿伏伽德罗常数的测定 88
实验16　摩尔气体常数的测定 90
实验17　化学反应平衡常数的测定（光电比色法） 92
实验18　化学反应速率和活化能的测定 95
实验19　pH法测定乙酸解离度和解离常数 98
实验20　缓冲溶液法测定乙酸解离常数 100
实验21　分光光度法测定碘化铅的溶度积常数 102
实验22　离子交换法测定碘化铅的溶度积常数 104
实验23　银氨配离子配位数及稳定常数的测定 106
实验24　凝固点降低法测定分子量 108
实验25　过氧化氢分解热的测定 111
实验26　二氧化碳分子量的测定 114
实验27　原子结构和分子的性质 116
实验28　分光光度法测定配合物[Ti(H2O)6]3+ 的分裂能 119
实验29　邻菲啰啉亚铁配合物组成及铁含量的测定 121
实验30　磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 124
8 元素化合物的性质128
实验31　氯、溴、碘、氧、硫 128
实验32　氮、磷、硅、硼 132
实验33　碱金属和碱土金属 136
实验34　锡、铅、锑、铋 138
实验35　钛、钒、铬、锰 141
实验36　铁、钴、镍 145
实验37　铜、银、锌、镉 147
实验38　常见非金属阴离子的鉴定与分离 149
实验39　常见阳离子的分离与鉴定（一） 153
实验40　常见阳离子的分离与鉴定（二） 159
9 综合实验和设计实验163
实验41　四氧化三铅组成的测定 163
实验42　十二钨磷酸和十二钨硅酸的制备——乙醚萃取法制备多酸 165
实验43　铬(Ⅲ)配合物的制备和分裂能的测定 166
实验44　三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征 168
实验45　三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其实验式的确定 172
实验46　从锌焙砂制备七水硫酸锌及锌含量的测定 174
实验47　配合物键合异构体的红外光谱测定 176
实验48　UiO-67金属有机骨架化合物的合成及染料吸附性能研究 178
实验49　微波法合成石墨烯/二氧化锰复合材料及电化学表征 182
实验50　层状二氧化锰δ-MnO2胶体K-Birnessite的制备及其活性研究 185
实验51　碱式碳酸铜的制备 187
实验52　从铬盐生产的废渣中提取无水硫酸钠 188
实验53　硝酸钾溶解度的测定与提纯 189
实验54　由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体 189
实验55　印刷电路腐蚀废液回收铜和氯化亚铁 189
实验56　微波辐射法制备磷酸锌纳米材料 190
实验57　离子鉴定和未知物的鉴别 190
附录192
附录1　气体在水中的溶解度 192
附录2　常用酸、碱的浓度 192
附录3　弱电解质的解离常数 193
附录4　溶度积常数 195
附录5　常见沉淀物的pH 197
附录6　某些离子和化合物的颜色 198
附录7　标准电极电势 202
附录8　常见配离子的稳定常数 210
附录9　某些试剂溶液的配制 211
附录10　危险药品的分类、性质和管理 213
附录11　 原子量表 215
附录12　一些常用的Internet信息资源 217
参考文献218