仪器分析实验

　　本书共有19章67个实验项目，主要介绍了化学、医药学、材料、环境科学与工程等领域常用的现代仪器分析方法和技术。全书内容包括仪器分析实验的基本知识、样品前处理技术、原子发射光谱法、原子吸收与原子荧光光谱法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、分子荧光光谱法、激光拉曼光谱法、X射线衍射分析法、质谱分析法、电位分析法、库仑分析法、伏安分析法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、核磁共振波谱法、热分析法、扫描电子显微镜和联用技术；各章先简要介绍了每种仪器分析方法的原理、特点及应用、仪器结构、实验技术和分析条件，然后介绍了相关的实验内容和具体操作。实验项目包括基础性实验、综合性实验和设计性实验，旨在有效培养学生的实验操作能力和科学探究能力，提高分析和解决实际问题的能力等。本书反映了学科发展前沿，具有较强的系统性和参考性，可作为高等学校化学化工、医药学、材料科学与工程、环境科学与工程及相关专业本科生的专业教材，也可作为相关科研人员、分析测试人员和管理人员的参考用书。

　　庄会荣，临沂大学教授，主讲分析化学、分析化学实验、仪器分析实验、仪器分析等课程30多年，研究方向为化学分离与分析。发表省级以上论文40余篇，获临沂市自然科学优秀学术论文一等奖2项、二等奖5项、三等奖2项。主持或参与省市级教学科研项目7项，其中获山东省教学成果二等奖一项、山东省科技进步二等奖一项。主持《分析化学系列联合课程-分析化学实验》获山东省精品课程（2014年），参与《分析化学》和《仪器分析实验》获山东省精品课程（2014年）。

第1章 仪器分析实验的基本知识    1
1.1 仪器分析及仪器分析实验的地位和作用    1
1.2 仪器分析实验课程的目标和要求    1
1.3 预习、实验记录和实验报告的书写要求    3
1.4 实验数据处理和分析结果的表达    8
1.5 仪器分析实验室安全常识    11
1.6 仪器分析实验室用水的规格和制备    14
1.7 化学试剂    14
1.8 气体钢瓶的使用及注意事项    15
1.9 化学废弃物的回收与处置    17
1.10 个人安全防护与常见事故的应急处理    17
第2章 样品前处理技术    21
2.1 样品前处理技术简介    21
2.2 测定无机成分的样品前处理方法    22
2.3 分析有机成分的样品前处理方法    25
第3章 原子发射光谱法    36
3.1 方法原理    36
3.2 仪器结构及原理    38
3.3 方法特点及应用    39
3.4 实验技术和分析条件    40
实验一 ICP-OES法测定钙铁锌口服液中铁、锌的含量    41
实验二 微波消解ICP-OES法同时测定金银花中九种金属元素的含量    42
第4章 原子吸收与原子荧光光谱法    45
4.1 原子吸收光谱法    45
4.2 原子荧光光谱法    49
实验三 微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铜的含量    50
实验四 石墨炉原子吸收光谱法测定猪饲料中的微量铅    52
实验五 氢化物发生-原子荧光法测定大蒜中的痕量硒    54
实验六 微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞    56
第5章 紫外-可见分光光度法    59
5.1 方法原理    59
5.2 仪器结构及原理    62
5.3 方法特点及应用    62
5.4 实验技术和分析条件    62
实验七 紫外分光光度法测定废水中的苯酚    64
实验八 分光光度法测定环境水中的总磷    65
实验九 分光光度法测定磺溴酞钠的解离常数    68
实验十 分光光度法同时测定铬铁矿中的铝和铁    70
实验十一 Fenton试剂对孔雀绿废水的脱色条件研究    73
第6章 红外吸收光谱法    77
6.1 方法原理    77
6.2 仪器结构及原理    80
6.3 方法特点及应用    81
6.4 实验技术和分析条件    81
实验十二 苯甲酸的红外光谱分析    82
实验十三 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成与红外光谱分析    84
实验十四 乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及含量测定    87
第7章 分子荧光光谱法    90
7.1 方法原理    90
7.2 仪器结构及原理    92
7.3 方法特点及应用    92
7.4 实验技术和分析条件    93
实验十五 分子荧光光度法测定二氯荧光素    93
实验十六 荧光分光光度法测定维生素B2的含量    95
实验十七 同步荧光法同时测定酪氨酸和苯丙氨酸的含量    98
实验十八 硒化镉量子点纳米晶体的制备与荧光光谱表征    100
第8章 激光拉曼光谱法    102
8.1 方法原理    102
8.2 仪器结构及原理    103
8.3 方法特点及应用    105
实验十九 苯甲酸的拉曼光谱测定    107
实验二十 表面增强拉曼光谱法测定牛奶中三聚氰胺的含量    108
第9章 X射线衍射分析法    111
9.1 方法原理    111
9.2 仪器结构及原理    113
9.3 方法特点及应用    114
9.4 实验技术和分析条件    114
实验二十一 氧化锌的X射线粉末衍射分析    115
实验二十二 X射线衍射法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅的含量    117
第10章 质谱分析法    119
10.1 方法原理    119
10.2 仪器结构及原理    120
10.3 方法特点及应用    123
10.4 实验技术    125
实验二十三 电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中8种重金属元素    125
第11章 电位分析法    129
11.1 方法原理    129
11.2 方法特点及应用    131
11.3 实验技术和分析条件    131
实验二十四 直接电位法测定水溶液的pH值    132
实验二十五 氟离子选择性电极测定牙膏中氟的含量    134
实验二十六 电位滴定法测定自来水中氯离子的含量    137
第12章 库仑分析法    139
12.1 方法原理    139
12.2 仪器结构及原理    140
12.3 方法特点及应用    141
12.4 实验技术和分析条件    141
实验二十七 库仑滴定法测定药片或果汁中维生素C的含量    141
实验二十八 恒电流库仑滴定法测定废水中的微量砷    144
第13章 伏安分析法    147
13.1 方法原理    147
13.2 仪器结构及原理    148
13.3 方法特点及应用    148
13.4 实验技术和分析条件    149
实验二十九 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程    150
实验三十 聚黄尿酸修饰碳糊电极的制备及其电化学行为研究    152
实验三十一 银掺杂聚L-酪氨酸修饰电极循环伏安法测定人尿液中的多巴胺、肾上腺素和抗坏血酸    153
实验三十二 阳极溶出伏安法测定水中的微量铅和镉    156
第14章 气相色谱法    158
14.1 方法原理    158
14.2 仪器结构及原理    163
14.3 方法特点及应用    164
14.4 实验技术和分析条件    164
实验三十三 气相色谱法测定混合苯的组成    166
实验三十四 填充柱气相色谱-内标法测定无水乙醇中的微量水    168
实验三十五 毛细管柱气相色谱-内标法测定维生素E软胶囊中维生素E的含量    170
实验三十六 毛细管柱气相色谱-外标法测定白酒中甲醇和乙酸乙酯的含量    172
第15章 高效液相色谱法    175
15.1 方法原理    175
15.2 仪器结构及原理    177
15.3 方法特点及应用    179
15.4 实验技术和分析条件    179
实验三十七 超声提取-高效液相色谱-外标法测定金银花中绿原酸的含量    182
实验三十八 柱层析-高效液相色谱法测定辣椒油中的苏丹红    184
实验三十九 超临界二氧化碳流体萃取-高效液相色谱法测定紫草中的紫草素和乙酰紫草素    186
实验四十 固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的三嗪类除草剂    189
实验四十一 固相萃取-正相HPLC法测定大豆中的磷酸甘油酯    191
实验四十二 离子色谱法测定生活饮用水中的无机阴离子    193
实验四十三 离子色谱法检测药品处方中的柠檬酸盐和磷酸盐    195
实验四十四 石膏及石膏制品中形态硫的分析方法    198
实验四十五 固相萃取-离子色谱法快速测定烟草中的钾、钠、钙、镁和氨的含量    202
第16章 毛细管电泳法    205
16.1 方法原理    205
16.2 仪器结构及原理    207
16.3 方法特点及应用    208
16.4 实验技术和分析条件    209
实验四十六 毛细管区带电泳法测定阿司匹林中水杨酸和乙酰水杨酸的含量    210
实验四十七 胶束电动毛细管色谱法测定葛根中葛根素的含量    212
第17章 其他仪器分析方法    215
17.1 核磁共振波谱法    215
17.2 热分析法    220
17.3 扫描电子显微镜    223
实验四十八 核磁共振波谱法测定乙酰乙酸乙酯的互变异构体的相对含量    226
实验四十九 肉桂酸的核磁共振1H NMR波谱测定及结构分析    229
实验五十 肉桂酸的核磁共振13C NMR波谱测定及结构分析    230
实验五十一 差热-热重分析法研究CuSO4·5H2O的脱水过程    231
实验五十二 扫描电子显微镜表征二氧化硅纳米材料的形貌    233
第18章 联用技术    235
18.1 色谱-质谱联用仪器结构及原理    235
18.2 气相色谱-质谱联用    236
18.3 液相色谱-质谱联用    238
18.4 色谱-质谱联用技术的特点    240
实验五十三 气相色谱/质谱法测定苯系物的组成    240
实验五十四 气相色谱/质谱法测定PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量    242
实验五十五 高效液相色谱-质谱联用技术分离鉴定茶碱和咖啡因    244
第19章 设计性实验    247
19.1 设计性实验目的    247
19.2 设计性实验要求    247
19.3 设计性实验备选题目    249
实验五十六 微波消解-原子发射光谱法测定头发中钙、镁、铁、锌、铜、铅、锰的含量    249
实验五十七 电感耦合等离子体质谱法测定丹参中的铅、镉、铜、砷、汞    250
实验五十八 镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉    251
实验五十九 辉光放电等离子体处理染料废水及降解机理研究    252
实验六十 电化学传感器的制备和用于微囊藻毒素的检测    252
实验六十一 紫外分光光度法测定雪碧中苯甲酸钠的含量    253
实验六十二 分子荧光光度法测定环境水中的十二烷基苯磺酸钠    253
实验六十三 小麦面粉中过氧化苯甲酰含量的测定    254
实验六十四 金银花中异绿原酸和木犀草苷的含量分析    254
实验六十五 柱前衍生-高效液相色谱法测定大蒜皂苷提取物含量的研究    255
实验六十六 利用生产废料制备碳量子点及在痕量汞（Ⅱ）检测中的应用    256
实验六十七 苯酚的1H NMR和13C NMR谱图测试及结构解析    256
参考文献    257