农药学实验技术与指导（第三版）

　　本选题新入选“农业部十三五重点规划教材项目”，将与一起获批的《农药化学合成基础》一起出版。本次编写队伍进行了重新组合，以青岛农业大学、山东农业大学为主要单位，新纳入沈阳农业大学、江西农业大学、安徽理工大学等单位，进一步增加了本选题的潜在用量。 本选题在第二版的基础上，根据目前相关高等院校农药学专业农药实验课程的实际情况进行大幅度更新、重新编写，在内容上进一步增加了理论部分，特别是农药合成实验中的集体操作范例，做了简单而又生动的补充与增加。另外，还补充了近几年的农药新品种，使之作为教材使用，更具有规范性和可读性，更适合学生学习用书。本选题非常适合从事农药生产工作的、教学及科研的科研人员及相关高校师生。“农药学实验”将以《农药学实验技术与指导（第二版）》为蓝本，根据目前相关高等院校农药学专业农药学实验课程的实际情况进行大幅度更新、重新编写，使之作为教材使用，规范性、可读性强，并适合自学。

　　李兴海，男，1977年1月出生，沈阳农业大学植物保护学院教授，博士，博士生导师，主要从事农药化学合成与生物活性领域的教学与研究工作。兼任辽宁省农药发展与应用协会副秘书长。现为校“青年骨干教师”和农药学科的“学术方向后背人选”，辽宁省“农药学教学团队”的骨干成员。主讲《杂环化学》、《组合化学》、《农药合成》等课程，其中《杂环化学》为校级精品课。副主编专著《生物农药问答》和《新编农药实用技术》，参编教材《农药学实验技术与指导》。先后指导80名本科生完成毕业论文，获得优秀本科毕业论文奖6次，其中一等奖3次，二等奖2次，三等奖1次。主要从事农药分子设计、合成与生物活性研究，对“新型烷基磺酰胺类化合物”的合成与杀菌活性构效关系进行了系统的研究，合成了多个系列化合物，测试了它们对多种病原真菌的杀菌活性，发现了多个高效广谱，尤其是对灰霉病活性优异的新化合物。主持国家自然科学基金（31101466）、国家科技支撑计划子课题（2006BAE01A02-11）、辽宁省高等学校优秀人才支持计划（LJQ2012059）、辽宁省自然科学基金（2015020766）、以及辽宁省教育厅基金、农业部农药化学与应用重点实验室基金、沈阳农业大学天柱山英才基金、青年基金和校国家自然科学基金启动金等各类科研项目9项。在国内外专业期刊上发表学术论文30余篇，其中SCI论文8篇，单篇响因子过2.0，一区2篇，二区1篇，三区4篇、四区2篇。获授权国家专利2项。获得辽宁省科技进步三等奖1项，辽宁省自然科学技术成果奖（论文类）一等奖1项。现为校“青年骨干教师”和“农药创制与农田杂草防控”学术方向带头人，兼任辽宁省农药发展与应用协会副秘书长。

1农药学实验室基本常识1
1.1学生实验室守则1
1.2农药学实验室安全与环保2
1.2.1基本设施安全使用2
1.2.2化学药品的正确使用和安全防护2
1.2.3使用高压容器的安全防护4
1.2.4环保守则4
1.2.5实验室人身伤害事故处理5
附录1农药原药（急性经口LD50
2农药合成10
2.1特殊实验技术与仪器设备10
2.1.1低温实验技术10
2.1.2真空实验技术11
2.1.3高压实验技术及装置13
2.2实验部分15
实验1敌百虫的合成15
实验2吡虫啉的合成17
实验3除虫脲的合成18
实验4吡蚜酮的合成19
实验5哒螨灵的合成21
实验6避蚊胺的合成22
实验7代森锰锌的合成24
实验8福美锌的合成26
实验9三氟苯唑的合成27
实验10氰菌胺的合成30
实验11噻唑菌胺的合成32
实验12嘧菌环胺的合成33
实验13戊唑醇的合成35
实验14香豆素二甲醚的合成36
实验152,4-滴和2,4-滴异辛酯的合成38
实验16莠去津的合成41
实验17乙草胺的合成42
实验18苄嘧磺隆的合成44
实验19硝磺草酮的合成46
实验20草甘膦的合成47
实验21氟节胺的合成49
实验22蜜蜂警戒信息素-2-庚酮的合成51
实验23抑食肼的合成（设计性实验）52
实验24敌稗的合成（设计性实验）54
3农药分析与残留测定56
3.1农药分析实验室特殊要求56
3.1.1分析实验室基本配置56
3.1.2常用仪器清洗和干燥57
3.2农药制剂与残留分析样品制备57
3.2.1农药制剂分析的样品制备57
3.2.2农药残留分析的样品制备58
3.3农药分析中的标准样品制备59
3.3.1标准样品的重要性和类别59
3.3.2原料选择60
3.3.3标准样品的定性60
3.3.4标准样品的定量60
3.3.5确证方法60
3.3.6均匀性和稳定性61
3.4柱色谱和薄层色谱61
3.4.1柱色谱分离技术61
3.4.2薄层色谱技术62
3.5气相色谱与高效液相色谱技术63
3.5.1气相色谱技术63
3.5.2高效液相色谱技术67
3.5.3气相色谱-质谱联用技术70
3.5.4液相色谱-质谱联用技术76
3.6实验部分80
实验1农药水分测定方法80
实验2农药氢离子浓度测定(pH计法)84
实验3农药酸度的测定（滴定法）85
实验4薄层-溴化法测定辛硫磷含量87
实验5直接碘量法测定代森锌含量89
实验6紫外分光光度法测定霉灵原药含量91
实验7非水电位滴定测定多菌灵含量92
实验8返滴定法测定磷化铝含量94
实验9气相色谱柱的装填与老化方法96
实验10气相色谱内标法测定莠去津含量98
实验11气相色谱外标法测定毒死蜱乳油含量99
实验12气相色谱法测定土壤中二甲戊灵农药残留量101
实验13气相色谱法测定黄瓜和土壤中腐霉利的残留量103
实验14毛细管气相色谱法测定小麦面粉中有机氯农药残留量104
实验15气相色谱法测定牛乳中有机磷类农药残留量106
实验16高效液相色谱法测定黄瓜样品中毒死蜱残留量108
实验17高效液相色谱法测定吡虫啉含量110
实验18高效液相色谱法测定草甘膦含量 111
实验19高效液相色谱法测定噻嗪酮-杀扑磷乳油含量112
实验20固相萃取-高效液相色谱法测定蘑菇中咪鲜胺残留量114
实验21气相色谱-串联质谱法测定联苯菊酯含量115
实验22超高效液相色谱-串联质谱法测定吡虫啉含量117
实验23农药残留快速检测119
实验24乙草胺含量分析方法（设计性实验）120
4农药剂型加工与使用技术122
4.1农药制剂配制122
4.1.1农药助剂使用技术基础122
4.1.2农药制剂配制技术127
4.2实验部分141
实验1常见农药制剂标签识别及质量的简易鉴别141
实验2表面张力（铂金板法）、接触角的测定143
实验3表面张力（滴重法）与临界有效浓度的测定147
实验4农药粒径测定150
实验5农药利用率的测定151
实验6农药雾滴指标的测定与评价153
实验7非离子表面活性剂浊点的测定156
实验8表面活性剂增溶能力的测定158
实验9油相组分乳化所需HLB值测定159
实验10波尔多液制备和质量检查161
实验11石硫合剂的制备和质量检查163
实验1220%三唑酮乳油的制备及质量检测166
实验134.5%高效氯氰菊酯水乳剂的制备及质量检测168
实验144.5%高效氯氰菊酯微乳剂的制备及质量检测171
实验1520%吡虫啉可溶液剂的制备及质量检测172
实验1638%莠去津悬浮剂的制备及质量检测174
实验1750%莠去津可湿性粉剂的制备及质量检测176
实验1870%莠去津水分散粒剂的制备及质量检测178
实验193%辛硫磷颗粒剂的制备及质量检测180
实验20农药烟剂的制备及质量检测181
实验21缓慢释放型马拉硫磷微胶囊剂的制备183
实验2240%辛硫磷乳油中乳化剂的配方优选（综合设计实验）183
实验2350%莠去津可湿性粉剂助剂的配方优选（综合设计实验）184
5农药生物测定与田间药效试验186
5.1农药生物测定186
5.1.1农药生物测定实验常用仪器187
5.1.2农药生物测定时溶剂的选择188
5.1.3供试生物材料189
5.1.4农药生物测定方法简介193
5.1.5农药室内生物测定的统计分析205
5.1.6农药混用联合毒力的测定与计算方法206
5.2农药田间药效试验209
5.2.1田间药效试验的内容和程序209
5.2.2田间药效试验的基本要求210
5.2.3田间药效试验设计的原则和方法211
5.2.4小区施药作业213
5.2.5药效调查与评判213
5.2.6田间药效试验的统计分析215
5.3农药生物测定实验217
实验1杀虫剂触杀毒力测定——点滴法217
实验2杀虫剂触杀毒力测定——滤纸药膜法219
实验3杀虫剂触杀毒力测定——喷雾法220
实验4杀虫剂胃毒毒力作用测定——夹毒叶片法221
实验5杀虫剂熏蒸毒力作用测定——锥形瓶法222
实验6杀虫剂内吸活性测定——连续浸液法223
实验7杀虫剂杀卵活性测定——浸渍法225
实验8杀虫剂毒力测定——人工饲料混药法226
实验9杀螨剂毒力测定——玻片浸渍法 227
实验10杀虫剂混配的联合作用测定228
实验11杀菌剂抑制病原真菌孢子萌发毒力测定——凹玻片法230
实验12杀菌剂抑制病原真菌菌丝生长毒力测定——生长速率法231
实验13杀菌剂防治小麦白粉病毒力测定——盆栽法232
实验14杀菌剂抑制水稻纹枯病菌毒力测定——蚕豆叶片法233
实验15杀菌剂防治黄瓜霜霉病菌试验——平皿叶片法235
实验16杀菌剂毒力测定——抑菌圈法 236
实验17除草剂生物活性测定——平皿法237
实验18除草剂生物活性测定——玉米根长法238
实验19除草剂生物活性测定——土壤喷雾法239
实验20除草剂生物活性测定——茎叶喷雾法241
实验21除草剂的生物活性测定——种子萌发法243
实验22除草剂的生物活性测定——茎叶吸收法 244
实验23除草剂生物活性测定——黄瓜幼苗形态法244
实验24除草剂的生物活性测定——盆栽试验247
实验25光合抑制型除草剂生物活性测定——小球藻法248
实验26除草剂混配的联合作用测定249
实验27土壤处理除草剂对棉花生长发育的影响251
实验28农药对作物药害的测定253
实验29阿维菌素防治美洲斑潜蝇田间药效试验（设计性实验） 254
实验30氟噻唑吡乙酮防治黄瓜霜霉病毒力测定——盆栽法（设计性实验）255
实验31蛇床子素毒力测定（设计性实验）256
实验32烟嘧磺隆毒力测定（设计性实验）256
实验33田间药效试验(模拟性实验)257
附录2农药登记田间药效试验报告编写要求（农业农村部药检所）259
6农药毒理与农药环境毒理262
实验1杀虫剂对昆虫表皮的穿透作用测定262
实验2不同类型杀虫剂中毒症状观察264
实验3杀虫剂抑制昆虫乙酰胆碱酯酶活性的测定265
实验4杀菌作用与抑菌作用测定267
实验5杀菌剂对植物病害防治方式的测定268
实验6杀菌剂对菌体呼吸作用的测定269
实验7杀菌剂对菌体物质合成的测定271
实验8除草剂对杂草光合作用的抑制273
实验9除草剂对植株体内乙酰乳酸合成酶活性的影响274
实验10杀菌剂对病原菌的作用方式测定276
实验11农药对蜜蜂的毒性安全评价277
实验12农药对鱼的毒性安全评价280
实验13农药对家蚕的毒性安全评价281
实验14农药对鸟类的毒性安全评价283
实验15农药对蚯蚓的毒性安全评价286
实验16农药对土壤微生物呼吸作用的毒性安全评价289
实验17农药在水中溶解性的测定290
实验18农药分配系数测定292
实验19农药土壤吸附作用的测定294
实验20农药的土壤淋溶作用的测定296
实验21水解测定298
实验22水中光解测定300
实验23自我设计实验一301
实验24自我设计实验二301
参考文献302