无机及分析化学实验

　　《无机及分析化学实验》是高等院校化工及近化工类专业的门基础化学实验课程。本书借鉴了其他院校化学实验教学改革的经验并汲取了同类教材的优点，在实验内容选择和编排上力求做到以下几点：将实验分为三个层次，预习内容明确，内容丰富可供多层次、多专业选用，树立绿色化学研究的理念。本书分为三个部分，主要包括（1）化学实验基本知识、基本操作、常见仪器简介；（2）实验部分包括基本操作实验、基本常数测定实验、定性化学实验、定量化学实验、综合性实验、设计性实验，共50个实验；（3）与实验相关的附录，方便读者查阅。本书适合作为化学工程与工艺、应用化学、制药工程、环境工程、生物工程、食品工程、海洋工程、材料工程、轻化工程等专业学生的实验教材，同时也可供从事实验室工作及相关科研工作的人员参考和使用。

　　曹淑红，盐城工学院化学化工学院，高级实验师，1991年7月毕业于宝鸡师范学院化学教育专业，获得理学学士，1999年1月起于盐城工学院化学化工学院工作至今。主要从事无机及分析化学、工程化学的理论教学，基础化学实验、无机及分析化学实验、有机化学实验的实验教学，分析化学与生物无机化学方面的科研工作。获盐城市科学技术进步三等奖两项，获盐城市优*自然科学优*学术成果一等奖一项，三等奖两项。发表教科研论文20多篇，主编教材2部。

绪论1
0.1开设化学实验课的目的1
0.2怎样做好化学实验1
0.3实验报告的书写2
0.4实验成绩评分办法5

篇化学实验基本知识和基本操作
第1章化学实验基本知识8
1.1化学实验室基本常识8
1.1.1实验室规则8
1.1.2学生实验守则8
1.1.3实验室安全守则9
1.1.4实验室意外事故的应急处理9
1.1.5消防安全9
1.1.6化学实验的“三废”处理10
1.1.7实验室用水与化学试剂11
1.1.8微型化学实验与绿色化学简介13
1.2误差与实验数据的处理14
1.2.1误差14
1.2.2有效数字17
1.2.3实验数据记录与处理19

第2章化学实验基本操作22
2.1常见玻璃仪器的洗涤与干燥22
2.1.1常用玻璃仪器简介22
2.1.2玻璃仪器的洗涤与干燥28
2.1.3玻璃的简单加工29
2.1.4使用玻璃仪器时注意事项30
2.2化学试剂的取用30
2.2.1化学试剂的取用30
2.2.2化学试剂的贮存31
2.3玻璃量器及其使用31
2.3.1量筒和量杯31
2.3.2移液管和吸量管31
2.3.3滴定管33
2.3.4容量瓶33
2.4溶液及其配制34
2.4.1一般溶液的配制方法34
2.4.2标准物质35
2.4.3标准溶液的配制35
2.4.4缓冲溶液35
2.4.5配制溶液应注意事项35
2.5常用气体与纯化36
2.5.1气体的制备36
2.5.2气体的干燥与纯化37
2.6固液分离38
2.6.1溶解、结晶38
2.6.2固液分离及沉淀的洗涤39
2.7加热与冷却42
2.7.1加热用仪器42
2.7.2加热方法44
2.7.3干燥45
2.7.4灼烧47
2.7.5冷却与制冷剂47
2.8滴定操作48
2.8.1滴定分析的有关知识48
2.8.2滴定管48
2.8.3滴定管的使用49
2.8.4滴定操作49
2.8.5滴定操作及读数时注意事项50
2.9重量分析51
2.9.1方法分类51
2.9.2沉淀重量法的操作51
2.10 试纸的制备及使用54
2.10.1试纸的种类54
2.10.2试纸的制备54
2.10.3试纸的使用方法54
2.11分析试样的准备与分解55
2.11.1分析试样的准备55
2.11.2分析试样的分解56
2.12无机物的制备、分离与提纯56
2.12.1选择合成路线的基本原则56
2.12.2无机物制备的反应类型56
2.12.3无机物制备的方法57
2.12.4无机物的分离提纯方法58
2.12.5物质的分析方法61

第3章常见仪器62
3.1天平62
3.1.1托盘天平和普通电子天平62
3.1.2天平的分类及构造原理63
3.1.3电子分析天平63
3.1.4天平的称量方法64
3.2酸度计65
3.2.1仪器原理65
3.2.2pHS-2C型酸度计的使用方法66
3.2.3注意事项67
3.3电导率仪67
3.3.1仪器原理67
3.3.2DDS-11A型电导率仪使用方法68
3.3.3注意事项69
3.4分光光度计69
3.4.1仪器原理69
3.4.2721型分光光度计的结构69
3.4.3721型分光光度计的使用方法70
3.4.4使用721型分光光度计注意事项71
3.4.5722型分光光度计的使用方法71
3.4.6分光光度法特点72
3.5循环水式真空泵72

第二篇实验
第4章基本操作实验74
实验1量器的使用与溶液的配制74
实验2分析天平的称量练习76
实验3容量仪器的校正78
实验4硫酸铜的提纯81
实验5滴定操作练习84

第5章基本常数测定实验87
实验6化学反应摩尔焓变的测定87
实验7醋酸解离常数的测定90
（1）pH法90
（2）电导率法92
实验8磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成和稳定常数的测定94
实验9难溶电解质溶度积的测定96
（1）电动势法测定卤化银的溶度积常数96
（2）电导率法测定硫酸钡的溶度积常数98
实验10化学反应速率与活化能测定100

第6章定性化学实验104
实验11解离平衡与沉淀反应104
实验12氧化还原反应107
实验13配合物的生成与性质110
实验14铜、银、锌、镉、汞113
实验15铬、锰、铁、钴、镍116
实验16常见阴离子混合液的分离与鉴定120
实验17常见阳离子混合液的分离与鉴定124

第7章定量化学实验130
实验18酸碱标准溶液的配制与标定130
实验19铵盐中氮含量的测定——甲醛法132
实验20复合肥中总氮含量测定——蒸馏法134
实验21有机酸含量的测定136
实验22混合碱的测定——双指示剂法137
实验23EDTA标准溶液的配制与标定140
实验24水的硬度测定142
实验25铅、铋混合液的连续测定144
实验26铝合金中铝含量的测定146
实验27“胃舒平”药片中铝和镁含量的测定147
实验28硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定149
实验29硫酸铜中铜含量的测定151
实验30维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（微型实验）153
实验31双氧水中H2O2含量的测定155
实验32水样中化学需氧量CODMn的测定——高锰酸钾法157
实验33工业废水中化学需氧量CODCr的测定——重铬酸钾法159
实验34矿石中铁含量的测定——重铬酸钾法162
实验35自来水中氯含量的测定——莫尔法（微型实验）165
实验36可溶性氯化物中氯含量的测定——佛尔哈德法(微型实验)166
实验37可溶性钡盐中钡的测定——沉淀重量分析法169
实验38邻二氮菲分光光度法测定微量铁170

第8章综合性实验174
实验39硫酸亚铁铵的制备与含量测定174
（1）制备174
（2）含量测定176
实验40三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成和组成测定178
实验41碳酸钠的制备及含量测定180
实验42高锰酸钾的制备及纯度测定184
实验43硅酸盐水泥中硅、铁、铝、钙、镁含量的测定187

第9章设计性实验191
9.1设计性实验的基本程序191
9.2设计性实验项目的选题192
实验44茶叶中微量元素的鉴定与定量测定193
实验45蛋壳中钙、镁含量的测定194
实验46由二氧化锰制备硫酸锰194
实验47从废电池回收锌皮制备硫酸锌195
实验48果汁饮料的综合分析195
实验49废弃物的综合利用196
（1）废干电池的回收与利用196
（2）从含铜废液中制备二水合氯化铜197
（3）从含碘废液中提取碘197
（4）从废版液中回收锌198
（5）由煤矸石、废铝箔制备硫酸铝198
（6）从废钒触媒中回收五氧化二钒199
（7）从废定影液中制取单质银和硝酸银199
（8）由含锰废液制备碳酸锰200
（9）含铬(Ⅵ)废液的处理200
（10）零排放制备聚铝200
实验50××地区环境水质分析202

第三篇附录
附录1常用标准电极电势表204
附录2弱电解质的电离常数209
附录3配离子的稳定常数210
附录4溶度积常数（298K）211
附录5物质的溶解性表212
附录6常用酸碱溶液的密度和浓度（288K）214
附录7滴定分析中常用的指示剂214
附录8滴定分析中常用工作基准试剂216
附录9常用缓冲溶液的配制217
附录10特殊试剂的配制217
附录11常见离子和化合物的颜色219
附录12阳离子的硫化氢系统分组方案220
附录13常见离子鉴定方法220
附录14氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH值229
附录15国际原子量表230

参考文献231