基础化学实验

　　本教材以科学性、系统性为基础，将传统的无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验、仪器分析实验等基础化学实验内容进行了有机融合，强调先进性、实用性、内容衔接性和整体优化性。全书精选了130个实验项目，内容包括：大学化学实验基础知识、化学实验基本技术、基本技能操作实验、物质的基本性质及分析、物质的制备及表征、基本物理量和化学参数的测定、研究创新型实验等7章。本教材可作为高等普通工科院校化学、化工、材料、制药、生物、环境、食品、水产及动物科学等专业的化学实验教材，也可供其他相关专业及相关化学实验人员参考和选用。

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第1章大学化学实验基础知识
节大学化学实验课程的目的和要求002
一、目的002
二、要求002
第二节大学化学实验课程的学习方法002
一、预习002
二、实验过程002
三、独立撰写实验报告003
第三节实验数据处理003
一、测量误差与表示方法003
二、有效数字与计算规则004
三、实验数据的处理005
第四节化学实验室规则和事故处理006
一、实验室工作规则006
二、实验室安全守则006
三、常见事故的简单处理007
四、化学实验室“三废”处理007
第五节实验室用水的规格、制备及检验方法008
一、化学实验室用水的规格009
二、纯水的制备009
三、纯水的检验方法010
四、纯水的合理使用010
第六节化学实验室常用玻璃仪器011
一、常用玻璃仪器介绍011
二、使用磨口玻璃仪器的注意事项012
三、玻璃仪器的洗涤013
四、玻璃仪器的干燥013
第七节化学试剂与试纸的相关知识014
一、化学试剂的规格014
二、试剂的存放015
三、试纸015
四、滤纸016
第八节气体的制备净化及气体钢瓶的使用016
一、气体的发生016
二、气体的净化和干燥017
三、气体的收集017
四、高压气体钢瓶、减压阀的使用018

第2章化学实验基本技术
节物质分析与制备技术021
一、试剂的取用和溶液配制021
二、加热与冷却方法023
三、干燥技术028
四、容量仪器的使用032
五、重量分析技术039
六、基本称量仪器的使用方法044
七、有机合成的特殊技术047
第二节物质的分离和提纯052
一、重结晶052
二、升华056
三、蒸馏058
四、萃取066
五、色谱分离技术069
六、离子交换分离法086
七、膜分离技术088
第三节谱学分析技术090
一、紫外及可见吸收光谱090
二、红外吸收光谱093
三、核磁共振097

第3章基本技能操作实验
实验1简单玻璃工操作和塞子钻孔100
实验2容量仪器的校准103
实验3缓冲溶液的配制及酸度计的使用106
实验4熔点的测定及其温度计校正107
实验5无机物的提纯111
实验6有机物重结晶113
实验7蒸馏与分馏115
实验8薄层色谱117
实验9柱色谱119
实验10纸色谱分析121
实验11茶叶中咖啡因的提取和红外、紫外光谱分析123

第4章物质的基本性质及分析
节基本实验128
实验12p区元素（1）的基本性质及分析128
实验13p区元素（2）的基本性质及分析131
实验14d区元素的基本性质及分析133
实验15ds区元素的基本性质及分析137
实验16常见非金属阴离子的分离与鉴定139
实验17常见阳离子的分离与鉴定143
实验18混合碱的测定——双指示剂法151
实验19酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量152
实验20氯化物中氯含量的测定——莫尔法153
实验21可溶性硫酸盐中硫含量的测定——重量法155
实验22自来水硬度的测定——配位滴定法156
实验23铅、铋混合液中Pb2 、Bi3 的连续测定157
实验24双氧水含量的测定——KMnO4法159
实验25水体中化学需氧量（COD）的测定160
实验26葡萄糖含量的测定163
实验27铁含量的测定164
实验28食品中维生素C和维生素E含量的测定168
实验29分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸的含量170
实验30红外光谱法鉴定苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物173
实验31气相色谱保留值的测定及定性定量分析174
实验32内标法分析低度大曲酒中的杂质176
实验33高效液相色谱测定大米中可糖化葡萄糖的含量177
实验34固相微萃取——气相色谱-质谱测定大蒜头中的大蒜素178
实验35水中微量氟的测定179
实验36溶出伏安法测定水中微量铅和镉181
实验37饲料中微量金属元素的光谱半定量分析（垂直电极法）182
实验38石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的铬185
实验39火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌186
实验40X射线粉末衍射法物相定性分析188
实验41用扫描电子显微镜观察铜网和镍网的表面形貌189
第二节综合性实验190
实验42金属表面处理技术190
实验43废旧干电池的综合利用及产品分析192
实验44水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定194
实验45磷矿石中五氧化二磷含量的测定——磷钼酸喹啉滴定法198
实验46盐酸水解DNS分光光度法测定甘薯中的淀粉含量201
第三节设计性实验202
实验47从化学废液中回收Ag和CCl4202
实验48Cr（Ⅵ）废液的处理202
实验49饲料中钙和磷含量的测定204
实验50平衡原理综合实验205

第5章物质的制备及表征
节基本实验208
实验51硫酸亚铁铵的制备及纯度检验208
实验52聚合硫酸铁的制备及净水效果试验210
实验53纳米氧化锌粉的制备及质量分析213
实验54四碘化锡的制备214
实验55磷酸锌的微波合成215
实验56三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成测定216
实验57三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其化学式的确定218
实验58卤代烃的制备219
实验59醚的合成225
实验60格氏反应229
实验61坎尼扎罗反应233
实验62弗里德-克拉夫茨反应237
实验63酯化反应241
实验64局部麻醉剂的制备245
实验65乙酰水杨酸的合成（酰化反应）248
实验66肉桂酸的制备（珀金反应）250
实验67乙酰乙酸乙酯的合成（克莱森酯缩合）251
实验68环己酮的合成（氧化反应）253
实验69甲基橙的制备（重氮化反应）255
实验70喹啉的制备（Skraup反应）257
实验71第尔斯-阿尔德反应259
实验72苯频那醇的光化学制备及重排反应260
实验73微波制备苯甲酸及重结晶262
实验74苯胺的绿色合成263
实验75超声合成苯氧乙酸265
第二节综合性实验266
实验76从印刷电路烂板液制备硫酸铜及间接滴定法测定产品中铜的含量266
实验77[Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5Cl]Cl2的制备、电导及其配离子分裂能Δ0的测定269
实验78纳米TiO2的制备、表征及光催化性能271
实验79107胶的制备及性能测定272
实验80三乙酸甘油酯的合成及薄层色谱分析274
实验81绿色能源——生物柴油的制备275
实验82固体超强酸的制备及乙酸正丁酯的合成与表征277
实验83α-苯乙胺的制备与拆分279
实验84二茂铁及乙酰二茂铁的合成281
实验85离子液体催化合成食品防腐剂——对羟基苯甲酸乙酯284
第三节设计性实验286
实验86磷系列化合物的制备286
实验87丙交酯的制备研究287

第6章基本物理量和化学参数的测定
节基本实验290
实验88恒温槽装配和性能测试290
实验89燃烧热的测定292
实验90溶解热的测定295
实验91差热分析法研究CuSO4·5H2O的热稳定性299
实验92乙醇-乙酸乙酯双液系相图300
实验93凝固点降低法测定萘的摩尔质量302
实验94易挥发物质摩尔质量的测定304
实验95化学反应速率与活化能的测定306
实验96旋光度法测定蔗糖水解反应的速率常数310
实验97电导率法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数312
实验98量气法测定一级分解反应速率常数314
实验99pH法、电导率法、滴定曲线法测定乙酸的电离平衡常数316
实验100甲基红的电离平衡常数的测定——分光光度法319
实验101铈（Ⅳ）-乙醇配合物组成及生成常数的测定321
实验102硫酸钙溶度积常数的测定323
实验103电解质溶液电导率的测定324
实验104电极制备及电池电动势的测定327
实验105氢阴极析出极化曲线的测定329
实验106金属钝化曲线的测定331
实验107表面张力的测定333
实验108溶液吸附法测定固体比表面335
实验109黏度法测定高聚物分子量337
实验110液体饱和蒸气压的测定339
实验111偶极矩和介电常数的测定341
实验112磁化率的测定344
实验113联机测定B-Z化学振荡反应348
第二节综合性实验350
实验114乳液聚合法合成聚丙烯酸酯乳液350
实验115悬浮聚合法合成聚苯乙烯粒子352
实验1164-烷基溴苯的合成353
实验117酪氨酸酶的提取及其催化活性研究355
实验118硅铝酸钠沸石分子筛的制备及其物性测定357
实验119明胶等电点的测定与明胶软胶的吸水膨胀359
实验120电导率法测定表面活性剂临界胶束浓度361

第7章研究创新型实验
实验121蔬菜、食品中铁和钙的测定365
实验122肉制品中亚硝酸盐的含量测定366
实验123芦荟多糖的含量测定367
实验124环氧树脂的制备及其水性改性研究368
实验125天然药物大黄游离蒽醌的提取与鉴定370
实验126钛酸盐纳米管的水热合成371
实验127天然高分子改性絮凝剂研究372
实验128聚丙烯酰胺衍生物的合成与表征374
实验129氧化电解水的制备和杀菌效果试验376
实验130电催化氧化处理废水379

附录
附录1常用仪器操作技术383
一、贝克曼温度计383
二、分光光度计384
三、酸度计386
四、阿贝折射仪388
五、电导率仪390
六、电位差计391
七、磁天平393
八、旋光仪395
附录2常用数据表397

参考文献