化验室化学分析实用手册（第二版）

　　依据化学分析实验工作之需要，结合于冶金、机械、化工等行业从事这方面专业工作四十余载的切身体验，长期以来收集积累文献、技术资料以及手记等。按化学分析实验人员的实际工作之需求，并参考了近期技术标准，精选了各行业的化验室在分析化验中常用的基础知识及基本操作的经典为内容的多方面题材加以整理汇集而成。它是一部化验分析实验人员较为实用的工具书。 可供大中小型工、矿企业化验室工作人员工作参考和技术培训，同时，对于环保、卫生及科研院校从事化验分析人员也均可借鉴。

　　傅景山，兵器工业部五五二三厂，理化室技术组组长、室主任、高级工程师，1960年7月毕业于沈阳工业学院化工系化学分析专业 1960年8月参加工作，隶属第五机械（兵器）部所属军工厂。 1960年8月~1964年12月工作于火炸药制造厂理化室（见习生、技术员），期间从事TNT半成品分析化验时，改进了TNT中的硝化物（MNT和DNT）的快速分离法的试验，并纳入了TNT硝化物中TNT（三硝甲基苯）、DNT（二硝甲基苯）及MNT（一硝甲基苯）含量测定新的分析方法（操作工艺规程）。 1965年1月~1971年1月于火炸药制造厂产品设计研究所任技术员，期间从事PETN（太安炸药）性能成分分析试验的项目负责人，并亲自撰写了PETN半成品、成品的分析实验方法。为国内填补了空白项目，并于1971年纳入兵器部的部颁（WJ）标准 在上述期间里，还从事过双基火箭发射药成分分析，改进了双基火箭发射药（火箭推进剂）中硝化棉的提取器，在原有的基础上分辨增添了除冷凝水装置，克服了向提取物内进水，影响分析结果不准的难题。立即被沈阳玻璃仪器厂采纳，列入轻工部产品目录，也就是现今应用的T-1型提取器。 除了上述工作外，还从事过无烟发射药的物理化学性能试验、硫酸、硝酸、硝硫混、亚硫酸钠、二苯胺等项目的分析。 1971年1月~1984年2月于炮弹制造厂理化室任技术员、技术组组长、理化室主任。负责黑色金属和有色金属、化工产品的部分有机产品（油脂、油漆涂料、火炸药、纸张）及无机产品（酸、碱、盐）；天然水、自来水、锅炉用水分析；还有电镀溶液和含铬废水的分析，8321和8701混合炸药及黑火药的分析。同时负责全室大多数分析方法（工艺规程）的编制，并负责全室化学分析方法、金属的机械性能等全部测试方法的审定。 1983年撰述“磷与磷的化合物含量测定有效试剂—磷钼酸喹啉”论文，于1983年12月在东北三省国防科技工系统理化分析学术经验交流会议上发表深受欢迎。 1984年2月~1991年，工作于炮弹制造厂技术处，研究站专职工程师，从事生产站用原材料性能测试及其新材料开发产品防腐处理等。 1991年5月退休，从事下面工作 1991年5月~2004年5月，曾先后两次返聘回厂工作于研究站和北京工程。从事新产品研制及测试工作；山东乳山电机厂从事化验室筹建工作；山东省龙口市海利股份有限公司（精细化工厂）从事新产品开发和性能测试工作；河北沧州市无损检测中心、深州市有色金属加工厂、衡水市班曹店电镀厂从事化学分析检测工作；秦皇岛钢制汽缸套制造厂从事电镀和电镀液及含铬废水处理；山东章丘市冶金配件厂从事电镀及电镀液分析等。

第一章 化学分析实验须知1
一、器皿的洗涤与洗涤液（剂）的配制1
二、过滤用滤纸浆的制备4
三、过滤用石棉层的制备4
四、碱石棉的制备4
五、碱石灰的制备5
六、淀粉浆糊的制备5
七、在器皿上标刻记号5
八、铁坩埚的钝化5
九、常用干燥剂5
十、干燥部分有机化合物应用的固体脱水剂6
十一、实验室操作中最常用的气体及其干燥剂7
十二、常用冷却剂7
十三、常用浴的加热温度9
十四、加热与灼烧9
（一）各种热源的火焰最高温度近似值9
（二）煤气（天然气）灯的火焰图10
（三）根据灼烧的颜色来估计温度10
（四）实验室电炉加热的温度及沉淀灼烧温度与时间10
十五、定量分析中常用沉淀洗涤液的配制11
十六、电热蒸馏水器清洗液的配制和清洗方法12
十七、混有杂质水银（汞）的清洗13
十八、脱色剂13
十九、润滑剂13
二十、无光泽玻璃的制备14
二十一、化验室玻璃器皿的简易制作14
（一）工具和材料15
（二）加工操作15
二十二、滤纸19
二十三、软木塞的处理20
二十四、橡胶塞的处理21
二十五、橡胶制品的保存方法21
二十六、铂制品21

第二章 化学分析试样的采取和制备23
一、金属及其制品试样的制备23
（一）一般规定23
（二）试样的制备23
（三）试样制备注意事项27
二、矿物原料试样的制备27
（一）制样准备28
（二）试样的制备28
三、煤试样的制备29
四、气体试样的采取与制备29
（一）气体分析的特点30
（二）气体试样的采取与制备30
五、水样的采取32
（一）一般水样的采取33
（二）专门水样的采取34
（三）水样的运送与保管37
六、化工产品试样的采取38
七、组成很不均匀固体颗粒试样的采取与制备38
八、液体石油产品试样的采取41

第三章 试样的分解43
一、样品的分解方法44
二、一些元素的单质试样的分解49
三、钢铁及合金试样的分解50
四、矿样的分解51
五、采用酸溶解和熔剂熔融的矿物53
六、试剂的选择54
七、常用熔剂和坩埚材料的选用56
八、有机化合物的分解57
九、微波加热技术在化验工作中的应用57
（一）应用原理57
（二）应用实例57

第四章 化学分析溶液59
一、化学分析实验室用水59
（一）化学分析实验室用水的类别59
（二）分析实验室用水的制备、贮存和选用61
（三）分析实验室用水的规格61
（四）分析实验室用水的检验方法62
（五）特殊要求分析实验用水的制备66
二、化学试剂67
（一）化学试剂的分类68
（二）化学试剂的等级、标志和符号68
（三）化学试剂的包装规格68
（四）部分仪器分析方法对试剂的要求69
（五）化学试剂的选择与合理使用69
（六）化学试剂变质的原因69
三、化学分析的溶液70
四、常用主要试剂的一般性质87

第五章 分析化学中的计量关系96
一、分析中常用的物理量及其单位96
二、溶液浓度表示方法98
（一）B的物质的量浓度98
（二）B的质量分数98
（三）物质B的质量浓度99
（四）B的体积分数99
（五）比例浓度99
（六）滴定度99
三、基本单元的确定101

第六章 一般溶液102
一、一般溶液的概述102
二、一般溶液的配制和计算102
（一）以比例表示浓度的溶液102
（二）以质量分数表示浓度的溶液102
（三）物质的量浓度溶液106
（四）质量浓度溶液110
（五）常用一般缓冲溶液的配制111
（六）测定指示剂pH变色域的缓冲溶液配制112
（七）化学分析中控制介质酸度的缓冲溶液113
（八）配合滴定中常用的缓冲溶液配制114

第七章 标准溶液115
一、标准溶液的基本概述115
二、滴定分析用标准溶液的配制和计算115
（一）一般规定115
（二）滴定终点的识别及空白的补正117
（三）标准溶液浓度的温度补正117
（四）标准溶液的配制和计算118
三、微量分析用元素与离子标准溶液的配制和计算121
（一）一般规定121
（二）配制和计算122
（三）微量分析用元素与离子标准溶液配制122
（四）国标元素标准溶液128
四、标准缓冲溶液的配制130
（一）一般要求130
（二）配制方法131

第八章 滴定分析用标准溶液配制与标定132
一、常用酸（HCl、HNO3、H2SO4）标准溶液132
（一）配制方法132
（二）标定方法132
（三）提示135
二、乙酸标准溶液135
（一）配制方法135
（二）标定方法136
三、草酸标准溶液136
（一）配制方法136
（二）标定方法136
四、高氯酸标准溶液138
（一）配制方法138
（二）标定方法138
五、氢氧化钠标准溶液138
（一）配制方法138
（二）标定方法139
（三）提示141
六、氢氧化钾乙醇标准溶液141
（一）配制方法141
（二）标定方法142
（三）提示143