书籍详情
气体同位素质谱分析300问
作者：曹亚澄等 著
出版社：科学出版社
出版时间：2020-11-01
ISBN：9787030665058
定价：¥119.00
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内容简介
气体同位素质谱仪是现代科学研究的一种先进仪器设备，且与同位素质谱仪联机的外部进样设备又多种多样。在仪器性能、分析方法和样品处理技术快速发展的今天，无论是在仪器的使用还是测试方法的掌握上出现很多问题是必然的，在很多场合经常有人提出质谱分析中遇到的许多仪器故障或方法技术问题，请求解答或想得到正确的解决方法。为此，《气体同位素质谱分析300问》将收集到的这些杂然无章的问题进行分类和整理，并尽可能给出恰当的答案。这是编写出版《气体同位素质谱分析300问》一书的初心。《气体同位素质谱分析300问》分类整理出六章，共收集了341个问题，以问答的方式进行编写，图文并茂，清晰明了，通俗易懂。
作者简介
暂缺《气体同位素质谱分析300问》作者简介
目录
目录
序一
序二
前言
第一章 样品采集、储存和前处理的问题 1
1.采集同位素分析样品应遵循哪些原则？ 1
2.一般土壤样品的采集以什么深度为宜？ 1
3.为什么以风干方式处理采集后的土壤样品？ 1
4.测定土壤中无机态氮，为什么要用盐溶液提取？ 2
5.如何采集植物样品？采集后应如何处理？ 2
6.在研磨示踪试验的土壤和植物样品时，最重要的是应注意什么？ 2
7.待测的同位素固体样品应该如何保存？ 3
8.测定动物组织样品的同位素比值时，样品应如何处理？ 3
9.水样品采集后应如何处理和保存？ 4
10.测定同位素水样品的采样瓶应采用什么样的材质？ 4
11.采集同位素水样品的要求是什么？ 4
12.同位素水样品储存时间的长短会影响同位素比值结果吗？ 5
13.应注意水样品存放温度对同位素比值测定结果的影响 5
14.采集气体样品时应注意哪些问题？ 5
15.测定气体样品的同位素比值时，在采集、储存、转移和稀释样品时应注意的事项有哪些？ 6
16.使用气袋保存气体样品应注意的事项 6
17.气体顶空瓶密封隔垫的选择有什么注意事项？ 7
18.应该选择什么样的气体样品瓶和封盖？ 7
19.应该如何清洗气体样品瓶？ 8
20.应该选择何种气体采样针？ 8
21.测定水中溶解性无机碳（DIC）碳同位素样品的前处理流程及其注意事项 8
22.对测定碳酸盐岩的稳定碳、氧同位素比值的样品，其取样位置的重要性 9
23.磷酸法测定碳酸盐岩样品稳定碳氧同位素时，样品的选择需要注意哪些问题？ 10
24.如何减少KCl试剂中的杂质氮对土壤提取液中无机态氮15N自然丰度测定的影响？ 11
25.水体中硫酸根硫同位素样品的处理方法 11
26.硅酸盐、氧化物中氧同位素样品的处理方法 12
27.对含有碳酸盐的土壤和全岩等样品测定有机碳的同位素比值时，应如何进行前处理？ 12
28.页岩和土壤样品的有机碳、氮同位素分析样品的处理方法 13
29.玻璃和石英膜颗粒有机碳（POC）碳同位素测试前的处理流程 13
30.水溶解性有机碳（DOC）碳同位素测试前处理流程和注意事项 14
第二章 同位素示踪技术的问题 15
31.国内能买到哪些碳、氮、氧稳定同位素的标记物质？ 15
32.示踪试验时，如何正确选择同位素标记物质的丰度？ 15
33.怎样估算出同位素示踪试验中标记物质的使用丰度？ 16
34.如何由已有高丰度的同位素标记物质，配制出示踪试验所需丰度的标记物质？ 16
35.进行示踪试验时，如何选取15N标记物质种类？ 16
36.在示踪试验中，如何确定15N标记物质的丰度？ 17
37.在示踪试验中，如何确定15N标记物质的用量？ 17
38.在示踪试验中，如何确定15N的标记方法？ 17
39.如何进行15N示踪样品的预处理？ 18
40.15N示踪试验的土壤样品如何采集、储存、预处理？ 18
41.如何选择13C标记物质的种类？ 18
42.如何选择13C标记物质的丰度？ 19
43.如何选择13C标记物质的用量？ 20
44.13C标记物质的使用方法有哪些？ 20
第三章 同位素质谱仪器调试的问题 24
第一节 气体同位素质谱仪的规范性操作及相关问题的理解 24
45.如何在Windows 10电脑上安装Isodat 3.0软件？ 24
46.在进行稳定同位素比值质谱测定前，如何理解以下4个有关同位素的名词？ 25
47.气体同位素比值质谱仪（GIRMS）的工作原理是什么？ 26
48.气体同位素质谱仪的分辨率（R）、质量分辨能（MRP）、质量色散（Dm）分别是什么含义？ 27
49.如何计算稳定同位素比值质谱仪（IRMS）的分辨率？ 29
50.Peak scan和mass scan有区别吗？ 29
51.同位素质谱仪分析器的物理半径与离子偏转的有效半径有何区别？ 29
52.关于气体同位素质谱仪的离子束聚焦 30
53.有哪些质谱仪器的技术指标会严重影响气体同位素质谱的测定结果？ 30
54.如何理解IRMS的绝对灵敏度和丰度灵敏度？ 31
55.如何计算连续流测量模式的灵敏度 31
56.同位素质谱仪器的灵敏度与测试方法的检测限有什么差别？ 32
57.稳定IRMS为什么需要在真空状态下运行？ 32
58.气体同位素质谱仪在测定样品前，怎样进行最佳状态的调试？ 32
59.在气体同位素质谱仪安装、调试以后，如何建立一个样品测定的方法？ 33
60.什么是同位素质谱仪器的本底值？本底值过高应如何应对？ 34
61.怎样理解同位素质谱仪器的“线性”？ 34
62.同位素质谱仪器测定时“峰对中”的作用 34
63.On-off test不达标应如何应对？ 35
64.气体同位素质谱仪的零富集度测试的精度较差，或线性测试的斜率不达标，应该怎么办？ 35
65.H3因子大于10应如何应对？ 35
66.如果测定样品时，没有信号应该如何应对？ 36
67.在SerCon气体同位素质谱仪测定样品前，如何进行稳定性的调试？ 36
第二节 离子源软件调控参数的含义及优化方式 39
68.何谓连续流进样模式？ 39
69.气体同位素质谱离子源是什么源？它是如何工作的？ 40
70.离子源的内部构造是什么样子？ 41
71.同位素质谱离子源内的“引出电压”作用是什么？ 41
72.何谓同位素质谱离子源内的“电子能量”？通常需要调节吗？ 42
73.离子源电参数中“box”与“trap”是什么关系？ 42
74.离子源调谐时的各项参数代表什么含义？ 43
75.什么时候需要对气体同位素质谱仪的离子源电参数进行优化调谐？ 43
76.经auto focus后，如何判断离子源参数的好坏？ 44
77.如何进行气体同位素质谱仪离子源参数的调谐？ 44
78.什么情况下需要手动调节离子源的参数（manual focus）？ 45
79.什么是“离子源的加热”？ 45
80.在同位素质谱仪器的参比气体线性较差时，怎么办？ 45
81.什么情况下需要更换质谱仪的离子源阴极灯丝？ 45
82.质谱仪器的离子源阴极灯丝为什么会点不着？ 45
83.更换质谱仪离子源灯丝的步骤和注意事项 46
84.Isoprime 100型同位素质谱仪离子源参数如何优化？ 46
85.Isoprime 100型同位素质谱仪离子源电参数的调谐步骤 47
第三节 气体同位素质谱仪器的离子接收器问题 48
86.在同位素质谱分析中，仪器的信号输出nA与V是什么关系？ 48
87.稳定同位素比值质谱仪为什么使用法拉第杯作为检测器？ 48
88.如何正确理解IRMS的放大器输出电压的动态范围？ 49
89.什么情况下需要变换同位素质谱仪离子接收部件放大器的高阻？ 49
90.测定何种丰度的同位素示踪样品需要调整离子接收器的高阻？ 50
91.Thermo MAT-253同位素质谱仪高低阻值如何进行切换？ 50
92.测定样品时找不到所需要的同位素质谱峰，怎么办？ 50
93.用什么方法可以调节气体同位素质谱峰的出峰时间？ 51
94.为什么能用同位素质谱仪进行同位素比值的精确测定？ 51
第四节 气体同位素质谱仪的维护问题 51
95.气体同位素质谱仪日常维护的日程表 52
96.气体同位素质谱仪日常维护的内容 52
97.气体同位素质谱仪各部件维护周期的明细表 53
98.气体同位素质谱仪在日常测样之前需进行的检查项目 53
99.如何清洗Thermo MAT-253同位素质谱仪的离子源？ 54
100.Isoprime 100型同位素质谱仪的离子源拆洗问题 58
101.Thermo MAT-253同位素质谱仪开机时真空显示异常，且真空度达不到要求怎么办？ 58
102.Isoprime 100型同位素质谱仪离子源开关调谐界面无法控制，如何解决？ 59
103.SerCon 20-22同位素质谱仪的开机步骤及其注意事项 59
104.SerCon 20-22同位素质谱仪的关机步骤 60
105.如何操作SerCon 20-22同位素质谱仪在突然断电后的程序？ 61
106.拆装SerCon 20-22同位素质谱仪离子源处真空计的注意事项 61
107.更换SerCon 20-22同位素质谱仪离子源灯丝的注意事项 62
108.气体同位素质谱仪应该配备哪些辅助设备？ 63
第五节 其他问题 64
109.气体同位素质谱仪实验室是否需要安装排风装置？ 64
110.要不要给气体同位素质谱仪配备不间断电源？ 64
111.如何选择合适的天平？ 64
112.有连续流外部设备的实验室是否有必要配备气体流量计？ 65
113.气体同位素质谱实验室应考虑配备的其他物品 65
114.在稳定同位素比值分析中应配备哪些以及什么纯度的气体？ 65
115.高纯度优质氦气的重要性及纯化方法 66
116.如何检测气体同位素质谱仪使用氦气的质量？ 67
117.气体同位素质谱仪应该选择哪种空气压缩机？ 67
118.同位素质谱仪的机械泵和空气压缩机的维护与保养 68
119.如何进行气体同位素质谱仪的漏气检测？ 68
120.质谱仪真空压力显示异常是什么原因？ 69
121.如何判断Isoprime同位素质谱仪真空的好坏？ 69
122.Thermo Fisher同位素质谱仪的真空度达不到10-8mbr时的检漏方法 69
123.Thermo-253plus质谱仪主机在针阀关闭时，高真空出现异常，Set point Scr为红灯，如何处理？ 70
124.Thermo-253plus质谱仪主机在关机后再开机时，高真空显示异常，显示为1.0×10-11mbar并锁死，Set point Scr一直显示为红灯，如何处置？ 70
125.Thermo质谱仪主机在针阀关闭时，真空出现异常高值，如何处理？ 70
第四章 多种外部设备调试和应用问题 72
第一节 双路进样系统 72
126.双路进样系统比较测量的工作原理 72
127.Thermo MAT-253双路进样系统比较测量的操作步骤 73
128.在进行双路进样系统比较测量时，样品端的离子流下降速度较快是什么原因？ 74
129.如何检查双路进样系统中的阀门和可变容积储样器是否漏气？ 74
第二节 元素分析-同位素质谱联用系统 75
130.元素分析-同位素质谱联用仪器的工作原理 75
131.元素分析仪（Thermo Flash 2000HT）检漏原理及步骤 76
132.与MAT-253气体同位素比值质谱仪相连接的元素分析仪，在更换氧化管或裂解管之后如何检漏？ 77
133.如何对元素分析仪分析系统进行检漏？ 78
134.Open split出现三通阀漏气和堵塞现象及其解决办法 78
135.在实际样品分析前，需要测试哪些性能指标以检验EA-IRMS的工作状态？ 79
136.元素分析仪的闪燃温度是多少？是如何达到的？ 79
137.样品在元素分析仪的燃烧
序一
序二
前言
第一章 样品采集、储存和前处理的问题 1
1.采集同位素分析样品应遵循哪些原则？ 1
2.一般土壤样品的采集以什么深度为宜？ 1
3.为什么以风干方式处理采集后的土壤样品？ 1
4.测定土壤中无机态氮，为什么要用盐溶液提取？ 2
5.如何采集植物样品？采集后应如何处理？ 2
6.在研磨示踪试验的土壤和植物样品时，最重要的是应注意什么？ 2
7.待测的同位素固体样品应该如何保存？ 3
8.测定动物组织样品的同位素比值时，样品应如何处理？ 3
9.水样品采集后应如何处理和保存？ 4
10.测定同位素水样品的采样瓶应采用什么样的材质？ 4
11.采集同位素水样品的要求是什么？ 4
12.同位素水样品储存时间的长短会影响同位素比值结果吗？ 5
13.应注意水样品存放温度对同位素比值测定结果的影响 5
14.采集气体样品时应注意哪些问题？ 5
15.测定气体样品的同位素比值时，在采集、储存、转移和稀释样品时应注意的事项有哪些？ 6
16.使用气袋保存气体样品应注意的事项 6
17.气体顶空瓶密封隔垫的选择有什么注意事项？ 7
18.应该选择什么样的气体样品瓶和封盖？ 7
19.应该如何清洗气体样品瓶？ 8
20.应该选择何种气体采样针？ 8
21.测定水中溶解性无机碳（DIC）碳同位素样品的前处理流程及其注意事项 8
22.对测定碳酸盐岩的稳定碳、氧同位素比值的样品，其取样位置的重要性 9
23.磷酸法测定碳酸盐岩样品稳定碳氧同位素时，样品的选择需要注意哪些问题？ 10
24.如何减少KCl试剂中的杂质氮对土壤提取液中无机态氮15N自然丰度测定的影响？ 11
25.水体中硫酸根硫同位素样品的处理方法 11
26.硅酸盐、氧化物中氧同位素样品的处理方法 12
27.对含有碳酸盐的土壤和全岩等样品测定有机碳的同位素比值时，应如何进行前处理？ 12
28.页岩和土壤样品的有机碳、氮同位素分析样品的处理方法 13
29.玻璃和石英膜颗粒有机碳（POC）碳同位素测试前的处理流程 13
30.水溶解性有机碳（DOC）碳同位素测试前处理流程和注意事项 14
第二章 同位素示踪技术的问题 15
31.国内能买到哪些碳、氮、氧稳定同位素的标记物质？ 15
32.示踪试验时，如何正确选择同位素标记物质的丰度？ 15
33.怎样估算出同位素示踪试验中标记物质的使用丰度？ 16
34.如何由已有高丰度的同位素标记物质，配制出示踪试验所需丰度的标记物质？ 16
35.进行示踪试验时，如何选取15N标记物质种类？ 16
36.在示踪试验中，如何确定15N标记物质的丰度？ 17
37.在示踪试验中，如何确定15N标记物质的用量？ 17
38.在示踪试验中，如何确定15N的标记方法？ 17
39.如何进行15N示踪样品的预处理？ 18
40.15N示踪试验的土壤样品如何采集、储存、预处理？ 18
41.如何选择13C标记物质的种类？ 18
42.如何选择13C标记物质的丰度？ 19
43.如何选择13C标记物质的用量？ 20
44.13C标记物质的使用方法有哪些？ 20
第三章 同位素质谱仪器调试的问题 24
第一节 气体同位素质谱仪的规范性操作及相关问题的理解 24
45.如何在Windows 10电脑上安装Isodat 3.0软件？ 24
46.在进行稳定同位素比值质谱测定前，如何理解以下4个有关同位素的名词？ 25
47.气体同位素比值质谱仪（GIRMS）的工作原理是什么？ 26
48.气体同位素质谱仪的分辨率（R）、质量分辨能（MRP）、质量色散（Dm）分别是什么含义？ 27
49.如何计算稳定同位素比值质谱仪（IRMS）的分辨率？ 29
50.Peak scan和mass scan有区别吗？ 29
51.同位素质谱仪分析器的物理半径与离子偏转的有效半径有何区别？ 29
52.关于气体同位素质谱仪的离子束聚焦 30
53.有哪些质谱仪器的技术指标会严重影响气体同位素质谱的测定结果？ 30
54.如何理解IRMS的绝对灵敏度和丰度灵敏度？ 31
55.如何计算连续流测量模式的灵敏度 31
56.同位素质谱仪器的灵敏度与测试方法的检测限有什么差别？ 32
57.稳定IRMS为什么需要在真空状态下运行？ 32
58.气体同位素质谱仪在测定样品前，怎样进行最佳状态的调试？ 32
59.在气体同位素质谱仪安装、调试以后，如何建立一个样品测定的方法？ 33
60.什么是同位素质谱仪器的本底值？本底值过高应如何应对？ 34
61.怎样理解同位素质谱仪器的“线性”？ 34
62.同位素质谱仪器测定时“峰对中”的作用 34
63.On-off test不达标应如何应对？ 35
64.气体同位素质谱仪的零富集度测试的精度较差，或线性测试的斜率不达标，应该怎么办？ 35
65.H3因子大于10应如何应对？ 35
66.如果测定样品时，没有信号应该如何应对？ 36
67.在SerCon气体同位素质谱仪测定样品前，如何进行稳定性的调试？ 36
第二节 离子源软件调控参数的含义及优化方式 39
68.何谓连续流进样模式？ 39
69.气体同位素质谱离子源是什么源？它是如何工作的？ 40
70.离子源的内部构造是什么样子？ 41
71.同位素质谱离子源内的“引出电压”作用是什么？ 41
72.何谓同位素质谱离子源内的“电子能量”？通常需要调节吗？ 42
73.离子源电参数中“box”与“trap”是什么关系？ 42
74.离子源调谐时的各项参数代表什么含义？ 43
75.什么时候需要对气体同位素质谱仪的离子源电参数进行优化调谐？ 43
76.经auto focus后，如何判断离子源参数的好坏？ 44
77.如何进行气体同位素质谱仪离子源参数的调谐？ 44
78.什么情况下需要手动调节离子源的参数（manual focus）？ 45
79.什么是“离子源的加热”？ 45
80.在同位素质谱仪器的参比气体线性较差时，怎么办？ 45
81.什么情况下需要更换质谱仪的离子源阴极灯丝？ 45
82.质谱仪器的离子源阴极灯丝为什么会点不着？ 45
83.更换质谱仪离子源灯丝的步骤和注意事项 46
84.Isoprime 100型同位素质谱仪离子源参数如何优化？ 46
85.Isoprime 100型同位素质谱仪离子源电参数的调谐步骤 47
第三节 气体同位素质谱仪器的离子接收器问题 48
86.在同位素质谱分析中，仪器的信号输出nA与V是什么关系？ 48
87.稳定同位素比值质谱仪为什么使用法拉第杯作为检测器？ 48
88.如何正确理解IRMS的放大器输出电压的动态范围？ 49
89.什么情况下需要变换同位素质谱仪离子接收部件放大器的高阻？ 49
90.测定何种丰度的同位素示踪样品需要调整离子接收器的高阻？ 50
91.Thermo MAT-253同位素质谱仪高低阻值如何进行切换？ 50
92.测定样品时找不到所需要的同位素质谱峰，怎么办？ 50
93.用什么方法可以调节气体同位素质谱峰的出峰时间？ 51
94.为什么能用同位素质谱仪进行同位素比值的精确测定？ 51
第四节 气体同位素质谱仪的维护问题 51
95.气体同位素质谱仪日常维护的日程表 52
96.气体同位素质谱仪日常维护的内容 52
97.气体同位素质谱仪各部件维护周期的明细表 53
98.气体同位素质谱仪在日常测样之前需进行的检查项目 53
99.如何清洗Thermo MAT-253同位素质谱仪的离子源？ 54
100.Isoprime 100型同位素质谱仪的离子源拆洗问题 58
101.Thermo MAT-253同位素质谱仪开机时真空显示异常，且真空度达不到要求怎么办？ 58
102.Isoprime 100型同位素质谱仪离子源开关调谐界面无法控制，如何解决？ 59
103.SerCon 20-22同位素质谱仪的开机步骤及其注意事项 59
104.SerCon 20-22同位素质谱仪的关机步骤 60
105.如何操作SerCon 20-22同位素质谱仪在突然断电后的程序？ 61
106.拆装SerCon 20-22同位素质谱仪离子源处真空计的注意事项 61
107.更换SerCon 20-22同位素质谱仪离子源灯丝的注意事项 62
108.气体同位素质谱仪应该配备哪些辅助设备？ 63
第五节 其他问题 64
109.气体同位素质谱仪实验室是否需要安装排风装置？ 64
110.要不要给气体同位素质谱仪配备不间断电源？ 64
111.如何选择合适的天平？ 64
112.有连续流外部设备的实验室是否有必要配备气体流量计？ 65
113.气体同位素质谱实验室应考虑配备的其他物品 65
114.在稳定同位素比值分析中应配备哪些以及什么纯度的气体？ 65
115.高纯度优质氦气的重要性及纯化方法 66
116.如何检测气体同位素质谱仪使用氦气的质量？ 67
117.气体同位素质谱仪应该选择哪种空气压缩机？ 67
118.同位素质谱仪的机械泵和空气压缩机的维护与保养 68
119.如何进行气体同位素质谱仪的漏气检测？ 68
120.质谱仪真空压力显示异常是什么原因？ 69
121.如何判断Isoprime同位素质谱仪真空的好坏？ 69
122.Thermo Fisher同位素质谱仪的真空度达不到10-8mbr时的检漏方法 69
123.Thermo-253plus质谱仪主机在针阀关闭时，高真空出现异常，Set point Scr为红灯，如何处理？ 70
124.Thermo-253plus质谱仪主机在关机后再开机时，高真空显示异常，显示为1.0×10-11mbar并锁死，Set point Scr一直显示为红灯，如何处置？ 70
125.Thermo质谱仪主机在针阀关闭时，真空出现异常高值，如何处理？ 70
第四章 多种外部设备调试和应用问题 72
第一节 双路进样系统 72
126.双路进样系统比较测量的工作原理 72
127.Thermo MAT-253双路进样系统比较测量的操作步骤 73
128.在进行双路进样系统比较测量时，样品端的离子流下降速度较快是什么原因？ 74
129.如何检查双路进样系统中的阀门和可变容积储样器是否漏气？ 74
第二节 元素分析-同位素质谱联用系统 75
130.元素分析-同位素质谱联用仪器的工作原理 75
131.元素分析仪（Thermo Flash 2000HT）检漏原理及步骤 76
132.与MAT-253气体同位素比值质谱仪相连接的元素分析仪，在更换氧化管或裂解管之后如何检漏？ 77
133.如何对元素分析仪分析系统进行检漏？ 78
134.Open split出现三通阀漏气和堵塞现象及其解决办法 78
135.在实际样品分析前，需要测试哪些性能指标以检验EA-IRMS的工作状态？ 79
136.元素分析仪的闪燃温度是多少？是如何达到的？ 79
137.样品在元素分析仪的燃烧
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