无机与分析化学实验（第三版）

　　《无机与分析化学实验》（第三版）按照“大工程观”培养目标的要求编写而成，以无机合成为主线，将定性、定量分析和分离方法融于其中；使学生熟悉一般无机物制备、分离和分析方法，掌握无机与分析化学的基本实验方法和操作技能。实验包括4个类型：基本物理量与物化参数测定实验，定量分析与仪器分析实验，综合、设计性实验和英文实验。基本实验操作可通过扫描书中的二维码观看视频。 《无机与分析化学实验》（第三版）可作为高等工科院校化工、材料、冶金、轻工、食品、环境工程等专业无机与分析化学实验的教材，也可供从事相关行业的实验技术人员参考。

　　戎红仁，常州大学石油化工学院，教授，主要从事无机化学、分析化学、普通化学等课程的教学作及功能纳米材料及其在锂离子电池和超级电容器中的应用研究和具有光电、催化性能的配位聚合物的合成及应用研究。

第1章绪论1
1.1为什么要做化学实验1
1.2怎样做好化学实验1
1.3实验报告书写格式3
1.4实验成绩的评定5

第2章基础化学实验基础知识6
2.1化学实验室安全知识6
2.1.1实验室一般安全守则6
2.1.2易燃、易爆、具有腐蚀性的药物及毒物的使用规则6
2.1.3意外事故的处理及救护措施7
2.1.4化学实验室三废处理7
2.2学生实验守则8
2.3实验室用水9
2.3.1实验室用水的规格9
2.3.2纯水的制备9
2.3.3水纯度的检验9
2.4化学试剂等级及标志10
2.5误差与数据处理10
2.5.1测量中的误差10
2.5.2测定数据的取舍14
2.5.3有效数字及其运算规则15
2.5.4作图法处理实验数据17
2.6基础化学实验常用器材介绍18
2.7常用工具书和参考书23

第3章基础化学实验基本操作25
3.1常用玻璃仪器的洗涤和干燥25
3.1.1仪器的洗涤25
3.1.2仪器的干燥26
3.2加热27
3.2.1加热装置及其使用方法27
3.2.2常用的加热操作29
3.3玻璃操作和塞子钻孔30
3.3.1玻璃管（棒）的截断和圆口30
3.3.2玻璃管的弯曲31
3.3.3玻璃管的拉细31
3.3.4塞子的种类和钻孔31
3.4容量仪器及其应用32
3.4.1量筒32
3.4.2移液器32
3.4.3容量瓶34
3.4.4滴定管35
3.5化学试剂取用37
3.5.1液体试剂的取用37
3.5.2固体试剂的取用37
3.6称量38
3.6.1托盘天平38
3.6.2分析天平38
3.6.3称样方法40
3.7溶液的配制41
3.7.1饱和溶液的配制41
3.7.2易水解盐的溶液的配制41
3.8气体的发生、净化、干燥和收集41
3.8.1气体的发生41
3.8.2气体的干燥和净化43
3.8.3气体的收集43
3.9溶解、蒸发和结晶43
3.9.1溶解和熔融43
3.9.2蒸发和浓缩44
3.9.3结晶和重结晶44
3.10结晶（沉淀）的分离和洗涤44
3.10.1倾析法44
3.10.2过滤法44
3.11试纸的使用47
3.11.1几种常用的试纸47
3.11.2试纸的使用方法及其注意事项48

第4章常用仪器使用说明49
4.1气压表49
4.2酸度计49
4.2.1测量原理49
4.2.2电极50
4.2.3pHS-25型酸度计51
4.2.4仪器的维护53
4.3电导率仪55
4.3.1基本原理55
4.3.2仪器的结构56
4.3.3使用方法56
4.4分光光度计58
4.4.1基本原理58
4.4.2光度计的基本部件60
4.4.3722型分光光度计62
4.5原子吸收分光光度计64
4.5.1原子吸收分光光度法原理64
4.5.2原子吸收分光光度计65
4.6气相色谱仪67
4.6.1基本原理67
4.6.2载气、进样系统及色谱柱67
4.6.3检测器68
4.6.4记录器68
4.6.51102 型气相色谱仪69
4.6.6SP-6890型气相色谱仪70

第5章基本物理量与物化参数测定实验74
实验5-1气体常数的测定74
实验5-2酸碱解离平衡及Ka,HAc的测定76
实验5-3化学反应速率与活化能78
实验5-4硫酸钡溶度积测定81
实验5-5银氨配离子配位数及累积稳定常数的测定84

第6章无机制备实验87
实验6-1硫酸亚铁铵的制备87
实验6-2硝酸钾的制备和溶解度的测定88
实验6-2-1硝酸钾的制备和纯度检验89
实验6-2-2硝酸钾溶解度的测定90
实验6-3去离子水的制备与检验91

第7章元素及化合物性质实验96
实验7-1氧化还原反应96
实验7-2沉淀反应99
实验7-3过渡元素101
实验7-4配位化合物104

第8章定量分析与仪器分析实验107
实验8-1定量分析基本操作（一）——称量107
实验8-2定量分析基本操作（二）——滴定及酸碱比较滴定109
实验8-3盐酸和氢氧化钠溶液配制和标定112
实验8-3-1盐酸溶液的配制和标定112
实验8-3-2氢氧化钠溶液的配制和标定113
实验8-4碱液中氢氧化钠及碳酸钠含量的测定115
实验8-5碱灰中有关组分和总碱量的测定116
实验8-6阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定119
实验8-7EDTA标准溶液的配制和标定120
实验8-8自来水总硬度的测定123
实验8-9石灰石中钙和镁的测定125
实验8-10焊锡中铅、锡的测定127
实验8-11碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定128
实验8-12水样高锰酸钾指数的测定131
实验8-13废水化学需氧量测定134
实验8-14黄铜中铜含量测定136
实验8-15碘量法测定葡萄糖137
实验8-16可溶性钡盐中钡的测定139
实验8-17含氟牙膏中微量氟的测定140
实验8-18邻二氮菲分光光度法测定铁143
实验8-19分光光度法测定铬和锰147
实验8-20紫外分光光度法测定水中总酚量149
实验8-21气-液填充色谱柱的制备及评价150
实验8-22气相色谱法测定苯系物152
实验8-23醇系物的定性及定量分析155
实验8-24气相色谱法测定乙酸乙酯中微量水分156
实验8-25毛细管色谱法测定环境试样中有机污染物159
实验8-26原子吸收光度法测定镁160
实验8-27模拟电镀排放水中铜和镍的连续测定163

第9章综合、设计性实验166
实验9-1氧化锌的制备和分析166
实验9-1-1氧化锌的制备166
实验9-1-2氧化锌的含量分析167
实验9-2硫酸铜的提纯和分析167
实验9-2-1硫酸铜的提纯168
实验9-2-2硫酸铜的含量分析169
实验9-3硫代硫酸钠的制备和分析170
实验9-3-1硫代硫酸钠的制备170
实验9-3-2硫代硫酸钠的含量分析171
实验9-4设计性实验172
实验9-4-1植物中某些元素的鉴定172
实验9-4-2钙制剂中钙含量测定173
实验9-4-3复方氢氧化铝药片中铝、镁含量测定173
实验9-5铁氧体法处理含铬、镉电镀废水173
实验9-5-1分光光度法测定电镀废水中铬（Ⅵ）、总铬173
实验9-5-2原子吸收分光光度法测定电镀废水中的镉175
实验9-5-3铁氧体法处理电镀废水177
实验9-5-4电镀排放液中铬、镉的测定179
实验9-6磷酸氢二钠的制备和产品质量分析181
实验9-6-1磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）的制备182
实验9-6-2磷酸氢二钠主含量的测定184
实验9-6-3设计实验：磷酸氢二钠产品碱度和pH值的测定186
实验9-6-4磷酸氢二钠产品中微量杂质铁的测定187
实验9-6-5磷酸氢二钠产品中微量杂质氟的测定189
实验9-7Ni(NH3)xCly的制备与组成测定190
实验9-7-1Ni(NH3)xCly的制备及其中Ni2+含量的测定194
实验9-7-2Ni(NH3)xCly中NH3和Cl－含量的测定195
实验9-7-3电位滴定法测定Ni(NH3)xCly中Cl－含量196
实验9-7-4电离类型的测定(电导法)197
实验9-8Determination of the Amount of Acid Neutralized by an Antacid Tablet Using Back Titration198
实验9-9Determination of the Amount of Vitamin C in a Commercial Product by Redox Titration205

附录210
附录1不同温度下水的饱和蒸气压210
附录2弱酸和弱碱的解离常数210
附录3金属配位物的稳定常数212
附录4标准电极电位（18～25℃）213
附录5难溶化合物的溶度积常数（18℃）214
附录6常用指示剂216
附录7常用缓冲溶液217
附录8常用基准物及其干燥条件217
附录9元素名称及其原子量表218
附录10一些化合物的分子量219
附录11一些氢氧化物沉淀及其溶解时所需的pH221

参考文献222