书籍详情
气相色谱及其联用技术在石油炼制和石油化工中的应用
作者:薛慧峰 著
出版社:化学工业出版社
出版时间:2020-05-01
ISBN:9787122339324
定价:¥138.00
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内容简介
本书共分9章,主要内容包括气相色谱基础知识、石油炼制与石油化工产品简介、气态混合烃的分析、轻质馏分油的分析、中间馏分油和重油的分析、石油化工有机小分子和中间产品的分析、高分子聚合物的分析、石油炼制和石油化工生产应急分析、石油炼制和石油化工色谱分析注意事项。 本书具有较强的技术性和针对性,可供从事石油炼制和石油化工分析的技术人员、检测人员,从事石油炼制和石油化工技术开发人员参考,也可供高等学校石油工程、化学工程及其相关专业师生参阅。
作者简介
薛慧峰,中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院(分析室),副主任、高级工程师,从事石油炼制与石油化工分析方法研究和标准制修订29年,主要研究方向石油炼制与石油化工气相色谱、气相色谱-质谱分析技术。负责中国石油研究课题2项、兰州石化公司课题8项,发表期刊论文近30篇,制修订国际标准、行业标准和企业标准等共计11项,申请专利9件,获中国石油科技进步二等奖1项、石油化工研究院科技进步二、三等奖6项。 自工作以来,一直在石油炼制与石油化工生产和科研一线从事分析检测、分析方法研究和标准制修订工作。根据兰州石化公司生产需要,先后参加了“毫秒炉技术攻关”“毫秒炉装置达标标定”“FCC 液态回收丙烯技术改造”“LLDPE 技术攻关”“西北原油评价”“轻质油裂解生产乙烯性能评价研究”“腈纶发黄原因分析”“24 万吨乙烯扩建”“C5馏分分离装置设计”“瓶盖专用料气味异常技术攻关”“裂解汽油加氢催化剂中毒原油分析”“催化裂化汽油芳构化技术研究”等重点项目,负责完成了关键数据的分析研究和测试工作,为兰州石化公司技术改造、产品质量提高、产品结构调整、装置改造设计提供了科学依据。参加石化研究院多项课题的研究工作,如“裂解汽油加氢系列催化剂开发”“环保型丁苯橡胶技术开发”“合成橡胶工业废水处理”“降低MTBE中硫含量技术开发”“低成本清洁油品生产技术开发与工业应用”等,结合科研和生产需求,独立完成了 “Ziegler-Natta 催化剂制备中氯丁烷色谱分析方法的改进”“毛细管气相色谱测定石脑油的多项性质指标参数”“丙烯腈中噁唑及其它杂质的分析方法”“FCC汽油改质生成油PONA值分析方法”“裂解汽油C5、C9馏分组成分析”“液态烃中硫化物分析”等。
目录
第1章气相色谱基础知识1
1.1色谱发展简史1
1.2色谱基本理论3
1.2.1色谱常用术语与定义3
1.2.2分离原理5
1.2.3色谱技术分类6
1.3气相色谱技术7
1.3.1气相色谱分类7
1.3.2气相色谱仪组成8
1.4气相色谱定性定量13
1.4.1气相色谱定性13
1.4.2气相色谱定量16
1.5气相色谱分析前处理技术17
1.6气相色谱联用技术18
1.6.1前处理技术联用18
1.6.2分离技术的联用19
1.6.3检测技术的联用20
1.7气相色谱新技术21
1.7.1全二维气相色谱技术21
1.7.2中心切割技术22
1.7.3快速气相色谱仪23
1.7.4微型便携式气相色谱仪24
1.7.5气相色谱-高分辨质谱联用24
参考文献25
第2章石油炼制与石油化工产品简介27
2.1石油开采产品28
2.2石油炼制主要产品28
2.3石油化工主要产品32
参考文献37
第3章气态混合烃的分析38
3.1炼厂气分析39
3.1.1炼厂气组成39
3.1.2炼厂气分析技术40
3.2天然气分析51
3.2.1天然气组成51
3.2.2天然气分析技术51
3.3液化石油气分析52
3.3.1液化石油气组成52
3.3.2液化石油气烃组成分析52
3.3.3液化石油气中硫化物分析54
3.4混合C4分析59
3.4.1混合C4组成59
3.4.2混合C4烃组成分析59
3.5气态混合烃分析小结61
参考文献62
第4章轻质馏分油的分析63
4.1汽油及轻馏分油的种类及分析要求64
4.1.1不同轻质馏分油烃组成差异64
4.1.2不同汽油的分析要求70
4.2轻质馏分油的烃组成分析71
4.2.1烃族组成分析——多维气相色谱技术71
4.2.2单体烃分析——单柱毛细管色谱技术80
4.2.3单体烃分析——全二维气相色谱技术83
4.3裂解汽油烃组成分析84
4.3.1不同装置裂解汽油烃组成分析84
4.3.2裂解汽油切割过程的监控分析86
4.3.3裂解汽油加氢产物的分析88
4.3.4加氢产物芳烃抽提前后的分析92
4.4轻质馏分油中含氧化合物的分析93
4.4.1直馏汽油中微量含氧化合物分析93
4.4.2醚化汽油和车用汽油中含氧化合物分析技术95
4.5轻质馏分油中含硫化合物的分析102
4.5.1不同汽油馏分中含硫化合物的差异103
4.5.2汽油馏分中含硫化合物的测定106
4.5.3硫选择性检测器可能遇到的干扰问题114
4.5.4分析轻质馏分中含硫化合物的注意事项116
4.6轻质馏分油中含氮化合物分析117
4.6.1汽油馏分含氮化合物分析技术118
4.6.2不同轻质馏分中含氮化合物的分析120
4.7车用汽油非常规添加剂的分析123
4.7.1常见车用汽油非常规添加剂123
4.7.2分析非常规添加剂的方法124
4.8轻质馏分油分析小结125
参考文献126
第5章中间馏分油和重质油的分析129
5.1中间馏分油130
5.1.1中间馏分油烃组成分析130
5.1.2柴油中含硫化合物的分析135
5.1.3柴油中含氮化合物的分析140
5.1.4柴油中酚类化合物的分析150
5.2重质油156
5.2.1重质油馏程分析156
5.2.2重质油硫氮元素分布分析161
5.2.3重质油烃、硫、氮组成分析163
参考文献168
第6章石油化工有机小分子和中间产品的分析173
6.1主要中间产品和助剂174
6.2聚合单体乙烯和丙烯的分析174
6.2.1乙烯和丙烯中的杂质及其对催化剂的影响175
6.2.2乙烯和丙烯中的杂质的分析技术176
6.2.3乙烯和丙烯中烃杂质的分析178
6.2.4乙烯和丙烯中杂原子化合物的分析180
6.2.5分析乙烯和丙烯中微量痕量杂原子化合物注意事项185
6.3乙烯和丙烯聚合用其他材料的分析186
6.3.1第二聚合单体1-丁烯、1-己烯的分析186
6.3.2烯烃聚合所用异戊烷、己烷的分析190
6.3.3氯丁烷的分析193
6.3.4外给电子体196
6.4丁二烯的分析197
6.4.1聚合级丁二烯组成分析198
6.4.2回收丁二烯分析200
6.4.3丁二烯中抽提剂、阻聚剂分析202
6.4.4循环乙腈的分析203
6.5异戊二烯和环戊二烯的分析205
6.5.1异戊二烯的分析205
6.5.2环戊二烯的分析208
6.6苯乙烯和丙烯腈的分析211
6.6.1苯乙烯的分析211
6.6.2丙烯腈的分析214
6.7甲基叔丁基醚的分析216
6.7.1甲基叔丁基醚中含硫化合物的分析216
6.7.2烃类和含氧化合物杂质的分析222
6.8芳烃223
6.8.1混合芳烃的分析224
6.8.2三苯的分析224
6.8.3乙苯脱氢产物的分析227
6.8.4芳烃抽提中环丁砜的分析228
6.9裂解C5的分析229
6.9.1裂解C5烃组成的分析229
6.9.2裂解C5中含硫化合物分析235
6.9.3分析裂解C5烃组成注意事项235
6.10裂解C9及加氢产物的分析237
6.10.1裂解C9的分析237
6.10.2裂解C9加氢产物的分析248
参考文献251
第7章高分子聚合物的分析254
7.1高分子聚合物分析需求及分析技术255
7.1.1高分子聚合物分析需求255
7.1.2分析聚合物的基本途径及技术256
7.2聚合物中挥发性组分的分析257
7.2.1聚合物残留单体的分析257
7.2.2聚合物残留溶剂的分析260
7.3聚合物中半挥发物/难挥发物的分析263
7.3.1聚合物中添加剂分析264
7.3.2聚合物中致毒性化合物分析269
7.4聚合物组成分析和鉴别280
7.4.1聚合物热裂解规律280
7.4.2聚合物热裂解产物影响因素281
7.4.3不同聚合物热裂解产物291
7.4.4充油、硫化聚合物热裂解分析294
7.4.5共混聚合物热裂解分析299
7.5挥发物、添加剂、聚合物组成的同时分析307
7.5.1梯度热解析-热裂解与气相色谱联用308
7.5.2凝胶渗透色谱与气相色谱、裂解气相色谱联用309
参考文献311
第8章石油炼制和石油化工生产应急分析314
8.1催化剂中毒原因分析314
8.1.1实例一炼厂丙烯聚合催化剂中毒原因分析315
8.1.2实例二高密度聚乙烯催化剂活性降低原因分析318
8.1.3实例三全密度聚乙烯装置生产负荷下降原因分析320
8.1.4实例四裂解汽油加氢催化剂中毒失活原因分析322
8.2产品质量问题的分析328
8.2.1实例一高密度聚乙烯瓶盖料异味问题分析328
8.2.2实例二脱硫汽油辛烷值降低原因分析330
8.2.3实例三丁酮干点偏高原因分析334
8.2.4实例四甲苯蒸发残留偏高原因分析336
8.3生产装置结垢物/堵塞物的分析337
8.3.1实例一裂解C5分离装置管线内结垢物338
8.3.2实例二脱碳五塔冷凝器附着结垢物的分析341
8.3.3实例三乙烯装置101塔重急冷油段填料中结垢物分析342
8.3.4实例四火炬罐堵塞物分析343
8.4生产中的其他异常问题346
8.4.1实例一乙烯装置裂解产物CO偏高原因分析346
8.4.2实例二乙烯装置裂解产物CO含量突增原因分析348
8.4.3实例三循环水质污染原因分析350
参考文献353
第9章石油炼制和石油化工色谱分析注意事项355
9.1分析应用注意事项355
9.1.1采样及取样进样355
9.1.2色谱柱选择安装使用358
9.1.3检测器的使用365
9.1.4定性分析366
9.1.5定量分析注意事项369
9.1.6其他注意事项372
9.2气相色谱仪维护与故障排除373
9.2.1阀进样系统维护373
9.2.2液体自动进样器维护374
9.2.3汽化室(进样口)的维护375
9.2.4检测器的维护375
9.2.5峰形异常问题的处理376
9.3仪器购置及验收事项378
9.3.1仪器购置技术协议379
9.3.2仪器验收380
9.3.3培训381
参考文献382
1.1色谱发展简史1
1.2色谱基本理论3
1.2.1色谱常用术语与定义3
1.2.2分离原理5
1.2.3色谱技术分类6
1.3气相色谱技术7
1.3.1气相色谱分类7
1.3.2气相色谱仪组成8
1.4气相色谱定性定量13
1.4.1气相色谱定性13
1.4.2气相色谱定量16
1.5气相色谱分析前处理技术17
1.6气相色谱联用技术18
1.6.1前处理技术联用18
1.6.2分离技术的联用19
1.6.3检测技术的联用20
1.7气相色谱新技术21
1.7.1全二维气相色谱技术21
1.7.2中心切割技术22
1.7.3快速气相色谱仪23
1.7.4微型便携式气相色谱仪24
1.7.5气相色谱-高分辨质谱联用24
参考文献25
第2章石油炼制与石油化工产品简介27
2.1石油开采产品28
2.2石油炼制主要产品28
2.3石油化工主要产品32
参考文献37
第3章气态混合烃的分析38
3.1炼厂气分析39
3.1.1炼厂气组成39
3.1.2炼厂气分析技术40
3.2天然气分析51
3.2.1天然气组成51
3.2.2天然气分析技术51
3.3液化石油气分析52
3.3.1液化石油气组成52
3.3.2液化石油气烃组成分析52
3.3.3液化石油气中硫化物分析54
3.4混合C4分析59
3.4.1混合C4组成59
3.4.2混合C4烃组成分析59
3.5气态混合烃分析小结61
参考文献62
第4章轻质馏分油的分析63
4.1汽油及轻馏分油的种类及分析要求64
4.1.1不同轻质馏分油烃组成差异64
4.1.2不同汽油的分析要求70
4.2轻质馏分油的烃组成分析71
4.2.1烃族组成分析——多维气相色谱技术71
4.2.2单体烃分析——单柱毛细管色谱技术80
4.2.3单体烃分析——全二维气相色谱技术83
4.3裂解汽油烃组成分析84
4.3.1不同装置裂解汽油烃组成分析84
4.3.2裂解汽油切割过程的监控分析86
4.3.3裂解汽油加氢产物的分析88
4.3.4加氢产物芳烃抽提前后的分析92
4.4轻质馏分油中含氧化合物的分析93
4.4.1直馏汽油中微量含氧化合物分析93
4.4.2醚化汽油和车用汽油中含氧化合物分析技术95
4.5轻质馏分油中含硫化合物的分析102
4.5.1不同汽油馏分中含硫化合物的差异103
4.5.2汽油馏分中含硫化合物的测定106
4.5.3硫选择性检测器可能遇到的干扰问题114
4.5.4分析轻质馏分中含硫化合物的注意事项116
4.6轻质馏分油中含氮化合物分析117
4.6.1汽油馏分含氮化合物分析技术118
4.6.2不同轻质馏分中含氮化合物的分析120
4.7车用汽油非常规添加剂的分析123
4.7.1常见车用汽油非常规添加剂123
4.7.2分析非常规添加剂的方法124
4.8轻质馏分油分析小结125
参考文献126
第5章中间馏分油和重质油的分析129
5.1中间馏分油130
5.1.1中间馏分油烃组成分析130
5.1.2柴油中含硫化合物的分析135
5.1.3柴油中含氮化合物的分析140
5.1.4柴油中酚类化合物的分析150
5.2重质油156
5.2.1重质油馏程分析156
5.2.2重质油硫氮元素分布分析161
5.2.3重质油烃、硫、氮组成分析163
参考文献168
第6章石油化工有机小分子和中间产品的分析173
6.1主要中间产品和助剂174
6.2聚合单体乙烯和丙烯的分析174
6.2.1乙烯和丙烯中的杂质及其对催化剂的影响175
6.2.2乙烯和丙烯中的杂质的分析技术176
6.2.3乙烯和丙烯中烃杂质的分析178
6.2.4乙烯和丙烯中杂原子化合物的分析180
6.2.5分析乙烯和丙烯中微量痕量杂原子化合物注意事项185
6.3乙烯和丙烯聚合用其他材料的分析186
6.3.1第二聚合单体1-丁烯、1-己烯的分析186
6.3.2烯烃聚合所用异戊烷、己烷的分析190
6.3.3氯丁烷的分析193
6.3.4外给电子体196
6.4丁二烯的分析197
6.4.1聚合级丁二烯组成分析198
6.4.2回收丁二烯分析200
6.4.3丁二烯中抽提剂、阻聚剂分析202
6.4.4循环乙腈的分析203
6.5异戊二烯和环戊二烯的分析205
6.5.1异戊二烯的分析205
6.5.2环戊二烯的分析208
6.6苯乙烯和丙烯腈的分析211
6.6.1苯乙烯的分析211
6.6.2丙烯腈的分析214
6.7甲基叔丁基醚的分析216
6.7.1甲基叔丁基醚中含硫化合物的分析216
6.7.2烃类和含氧化合物杂质的分析222
6.8芳烃223
6.8.1混合芳烃的分析224
6.8.2三苯的分析224
6.8.3乙苯脱氢产物的分析227
6.8.4芳烃抽提中环丁砜的分析228
6.9裂解C5的分析229
6.9.1裂解C5烃组成的分析229
6.9.2裂解C5中含硫化合物分析235
6.9.3分析裂解C5烃组成注意事项235
6.10裂解C9及加氢产物的分析237
6.10.1裂解C9的分析237
6.10.2裂解C9加氢产物的分析248
参考文献251
第7章高分子聚合物的分析254
7.1高分子聚合物分析需求及分析技术255
7.1.1高分子聚合物分析需求255
7.1.2分析聚合物的基本途径及技术256
7.2聚合物中挥发性组分的分析257
7.2.1聚合物残留单体的分析257
7.2.2聚合物残留溶剂的分析260
7.3聚合物中半挥发物/难挥发物的分析263
7.3.1聚合物中添加剂分析264
7.3.2聚合物中致毒性化合物分析269
7.4聚合物组成分析和鉴别280
7.4.1聚合物热裂解规律280
7.4.2聚合物热裂解产物影响因素281
7.4.3不同聚合物热裂解产物291
7.4.4充油、硫化聚合物热裂解分析294
7.4.5共混聚合物热裂解分析299
7.5挥发物、添加剂、聚合物组成的同时分析307
7.5.1梯度热解析-热裂解与气相色谱联用308
7.5.2凝胶渗透色谱与气相色谱、裂解气相色谱联用309
参考文献311
第8章石油炼制和石油化工生产应急分析314
8.1催化剂中毒原因分析314
8.1.1实例一炼厂丙烯聚合催化剂中毒原因分析315
8.1.2实例二高密度聚乙烯催化剂活性降低原因分析318
8.1.3实例三全密度聚乙烯装置生产负荷下降原因分析320
8.1.4实例四裂解汽油加氢催化剂中毒失活原因分析322
8.2产品质量问题的分析328
8.2.1实例一高密度聚乙烯瓶盖料异味问题分析328
8.2.2实例二脱硫汽油辛烷值降低原因分析330
8.2.3实例三丁酮干点偏高原因分析334
8.2.4实例四甲苯蒸发残留偏高原因分析336
8.3生产装置结垢物/堵塞物的分析337
8.3.1实例一裂解C5分离装置管线内结垢物338
8.3.2实例二脱碳五塔冷凝器附着结垢物的分析341
8.3.3实例三乙烯装置101塔重急冷油段填料中结垢物分析342
8.3.4实例四火炬罐堵塞物分析343
8.4生产中的其他异常问题346
8.4.1实例一乙烯装置裂解产物CO偏高原因分析346
8.4.2实例二乙烯装置裂解产物CO含量突增原因分析348
8.4.3实例三循环水质污染原因分析350
参考文献353
第9章石油炼制和石油化工色谱分析注意事项355
9.1分析应用注意事项355
9.1.1采样及取样进样355
9.1.2色谱柱选择安装使用358
9.1.3检测器的使用365
9.1.4定性分析366
9.1.5定量分析注意事项369
9.1.6其他注意事项372
9.2气相色谱仪维护与故障排除373
9.2.1阀进样系统维护373
9.2.2液体自动进样器维护374
9.2.3汽化室(进样口)的维护375
9.2.4检测器的维护375
9.2.5峰形异常问题的处理376
9.3仪器购置及验收事项378
9.3.1仪器购置技术协议379
9.3.2仪器验收380
9.3.3培训381
参考文献382
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