仪器分析实验

　　《仪器分析实验》是《仪器分析》课程重要的实践教学环节，是化学、化工、制药、环境、材料、食品科学、冶金等本科专业一门重要的专业基础课。本书在内容编排上，选择能够代表仪器分析发展方向、易于实验室进行的实验项目。同时，本书也是在我国应用型大学建设、培养应用型仪器分析人才的背景下组织编写的，内容充分体现以应用型人才培养为核心、以培养学生动手能力为宗旨的实验教学思想。本书共7章内容，38个实验项目，包括仪器分析实验概述、分子光谱分析法、色谱分析法、原子光谱分析法、电化学分析法、热分析法和其他分析法。详细介绍仪器分析实验各分析仪器的基本原理、仪器组成与基本操作和相应的实验技术，所选择的实验项目具有一定的代表性和应用性，有助于学生系统、完整地掌握仪器分析技术，提高实践应用能力，进一步培养应用型仪器分析人才。本书可作为普通高校化学、化学工程与工艺、制药工程、环境科学、食品科学、材料等专业教材，也可供相关专业研究生、实验技术人员和科研人员参考。

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第1章仪器分析实验概述1
1．1仪器分析的地位与作用1
1．2仪器分析实验在仪器分析中的作用2
1．3仪器分析实验的目的与要求2
1．3．1预习3
1．3．2分析仪器的使用要求3
1．3．3实验报告3
1．4仪器分析主要技术指标4
1．4．1精密度4
1．4．2灵敏度4
1．4．3检出限4
1．4．4线性范围5
1．4．5标准曲线5
1．5样品预处理方法5
1．5．1干灰化法5
1．5．2湿式消解法6
1．5．3熔融分解法7
1．6分析数据的表达8
1．6．1列表法8
1．6．2图形表示法9
1．6．3数学方程式表示法10
1．6．4数据处理软件10
第2章分子光谱分析法11
2．1紫外-可见分光光度法11
2．1．1基本原理11
2．1．2紫外-可见分光光度计的结构及组成13
2．1．3紫外-可见光谱的应用14
2．1．4实验技术15
实验2．1．1邻二氮菲分光光度法测定铁15
实验2．1．2土壤速效磷含量的测定(碳酸氢钠法)17
实验2．1．3紫外-可见分光光度法测定醋酸地塞米松的含量19
实验2．1．4紫外分光光度法测定柚皮中黄酮的含量20
2．2红外光谱法22
2．2．1基本原理22
2．2．2傅里叶变换红外光谱仪的结构及组成24
2．2．3红外光谱的应用24
2．2．4实验技术26
实验2．2．1苯甲酸红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样26
实验2．2．2聚乙烯和聚苯乙烯膜红外光谱测定——薄膜法28
2．3荧光分析法29
2．3．1基本原理29
2．3．2荧光分光光度计的结构及组成32
2．3．3荧光分光光度计的应用33
2．3．4实验技术33
实验2．3．1维生素的荧光光度法测定33
实验2．3．2分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸35
2．4拉曼光谱分析法36
2．4．1基本原理36
2．4．2拉曼光谱仪的结构及组成38
2．4．3拉曼光谱的应用39
2．4．4实验技术41
实验2．4．1有机酸的拉曼光谱测定41
实验2．4．2碳纳米管的拉曼光谱测定43
实验2．4．3合成橡胶的红外光谱和拉曼光谱分析44
第3章色谱分析法46
3．1气相色谱分析法46
3．1．1基本原理46
3．1．2气相色谱仪的结构及组成47
3．1．3气相色谱的应用47
3．1．4实验技术49
实验3．1．1苯同系物的分离49
实验3．1．2气相色谱法测定氨苄西林钠中吡啶溶剂残留量51
实验3．1．3程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析52
3．2高效液相色谱分析法54
3．2．1基本原理54
3．2．2高效液相色谱的结构及组成55
3．2．3液相色谱的应用57
3．2．4实验技术57
实验3．2．1高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因57
实验3．2．2高效液相色谱法测定芸香苷的含量58
实验3．2．3反相液相色谱法测定粮食样品中三氟羧草醚的含量60
3．3离子色谱法61
3．3．1基本原理61
3．3．2离子色谱仪的结构及组成62
3．3．3离子色谱的应用63
3．3．4实验技术63
实验3．3．1离子色谱测定矿泉水中阴离子(F-、Cl-、NO-3、SO2-4)63
实验3．3．2离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐65
实验3．3．3离子色谱法同时测定中草药黄芪中磷硫含量66
第4章原子光谱分析法68
4．1原子发射光谱法68
4．1．1基本原理68
4．1．2原子发射光谱仪的构成及使用69
4．1．3光谱定性分析74
4．1．4光谱定量分析76
4．1．5光谱半定量分析77
4．1．6光电直读等离子体发射光谱仪78
4．1．7原子发射光谱法的特点和应用79
4．1．8实验技术79
实验4．1．1矿泉水中微量元素的ICP-AES法测定79
实验4．1．2原子发射光谱摄谱法定性分析合金中的元素81
实验4．1．3原子发射光谱定性和半定量分析83
4．2原子吸收光谱法85
4．2．1基本原理85
4．2．2原子吸收光谱仪的构成及使用89
4．2．3定量分析方法92
4．2．4干扰及其抑制92
4．2．5测定条件的选择95
4．2．6原子吸收光谱分析法的特点及其应用96
4．2．7原子荧光光谱法96
4．2．8实验技术98
实验4．2．1原子吸收分光光度法测定自来水中的镁含量98
实验4．2．2石墨炉原子吸收光谱法测定水中钴含量99
实验4．2．3原子吸收分光光度法测定水样中铜含量100
第5章电化学分析法103
5．1电位分析法103
5．1．1基本原理103
5．1．2电位分析法的分类和特点103
5．1．3离子选择性电极及特性参数106
5．1．4测量仪器与参比电极107
5．1．5电位分析实验技术110
实验5．1．1用氟离子选择电极测定水中的微量氟110
5．2电解与库仑分析法111
5．2．1电解分析法111
5．2．2库仑分析法113
5．2．3实验技术116
实验5．2．1库仑滴定法测定维生素C的含量116
5．3伏安分析法118
5．3．1基本原理118
5．3．2循环伏安法的测量装置及组成119
5．3．3溶出伏安法121
5．3．4实验技术124
实验5．3．1循环伏安法测定K3［Fe(CN)6］124
5．4电导分析法125
5．4．1直接电导法125
5．4．2电导滴定法127
5．4．3直接电导法的应用127
5．4．4实验技术127
实验5．4．1电导法测定水质纯度127
第6章热分析法129
6．1差热分析法和差示扫描量热法129
6．1．1基本原理129
6．1．2仪器结构与组成129
6．1．3影响因素130
6．1．4仪器应用130
6．1．5实验技术131
实验6．1．1差示扫描量热仪(DSC)测试聚乳酸/二氧化硅纳米复合材料的热性能131
6．2热失重法132
6．2．1基本原理132
6．2．2仪器结构与组成132
6．2．3影响因素132
6．2．4仪器应用133
6．2．5实验技术133
实验6．2．1塑料助剂碳酸钙及聚乳酸/碳酸钙复合材料的热重分析133
第7章其他分析法135
7．1毛细管电泳分析法135
7．1．1基本原理135
7．1．2仪器结构与分离原理136
7．1．3实验技术138
实验7．1．1毛细管电泳法测定水杨酸和乙酰水杨酸的含量138
7．2有机元素分析法141
7．2．1基本原理141
7．2．2有机元素分析仪的构成及使用142
7．2．3实验技术142
实验7．2．1有机元素分析测定土壤沉积物中N、C、H、S 142
7．3X射线衍射分析法145
7．3．1基本原理145
7．3．2X射线衍射分析仪的构成及使用146
7．3．3X射线衍射分析的应用147
7．3．4实验技术149
实验7．3．1X射线粉末衍射分析149
实验7．3．2二氧化钛的X射线粉末衍射分析150
7．4核磁共振波谱分析法152
7．4．1基本原理152
7．4．2核磁共振波谱分析仪153
7．4．3实验技术154
实验7．4．1乙基苯1H NMR的测定155
实验7．4．2正丙醇的13C NMR测定160
参考文献164