现代仪器分析实验

　　《现代仪器分析实验》共计60个实验，是《现代仪器分析》的配套教材，分为基本知识、实验（基础实验和综合实验）两章。其中，基础实验包括紫外-可见分光光度法、红外光谱法、原子吸收光谱法、分子荧光光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、电位分析法、伏安分析法等部分需开设的实验，综合实验则主要为一些大型应用型仪器实验项目，着眼于综合运用多种实验技能解决一个完整科学问题。本书所编实验与生产实际结合紧密，可提高学生的学习兴趣和为日后工作打下良好基础。 《现代仪器分析实验》可作为高等理工、师范院校，特别是地方综合性大学的化学化工类专业以及材料、生物、医学、环境等近化学类专业的化学实验教材，也可供相关专业科研人员参考。

　　干宁，宁波大学材料材料科学与化学工程学院，应用化学系主任、教授，1. 个人简介　申请人具有较强的科研创新能力，南京大学分析化学专业博士毕业，主要开展仪器分析方法研究。方向包括：（1）食品中痕量有机污染物的快速特异分离富集材料；（2）重大疾病诊断生物芯片；（3）环境中痕量持久性有机污染物现场监测技术。申请人研究水平居于国内一流、在国际重大疾病（恶性肿瘤、艾滋病）标志物快速甄定与检测研究领域有一定的影响。已合成出多种具有高选择性、高特异性、高富集效率的磁性分子印迹复合材料，在动物源食品中三聚氰胺、雌激素、有机锡等有机污染物快速分离富集中发挥重要作用。研制出多种针对恶性肿瘤、艾滋病早期诊断标志物（CEA、HIVp24等）和环境中强致癌性物质（多氯联苯）识别用磁性纳米探针，结合石英震荡微天平，建立了超敏高通的压电免疫传感器。合成出基于抗体-酶共固定免疫磁珠以及量子点信号探针，建立了“多物种联建”电化学发光免疫分析法。由此构建的微流控芯片集分离富集和检测为一体；并具有：超灵敏（检测限近5年来，主持并获得国家自然学基金、浙江省自然科学基金、浙江省科技攻关项目、国家人社部回国留学人员择优资助项目等省部级以上课题6项，其它市厅级项目8项。以作者或者通讯联系人在包括：Sensor and Acurator B、Anal. Chim. Acta、Chem Engineering J. Chromatagraphy B、Michrochim Acta，Int. J. Nanomedicine，Sensor，Material等本领域或核心期刊上，发表SCI收录论文20 余篇（影响因子3.0以上论文9篇，影响因子4.976一篇）。发表SCI一区、二区论文8篇，单篇他引20次，总引用率超过100。以作者申请并获得发明专利4项。培养硕士研究生6名，其中1人获得浙江省优**秀硕士研究生毕业论文，2人次获得宁波大学优** 秀研究生学位论文。2. 个人荣誉浙江省首批区域经济转型升级专家（医药化工），省人民政府聘任。浙江省151人才第三层次和宁波市4321人才第二层次工程。宁波市化学会常务理事；宁波市材料学会理事；中国微米纳米技术协会会员。浙江省青年教师教学技能大赛优 秀奖获得者。浙江省和宁波市大学生化学竞赛优 秀指导教师。宁波大学阳光教授中国科技核心期刊和双效期刊《岩矿测试》编委。

第一章现代仪器分析实验基本知识 / 1
第一节现代仪器分析实验基本要求1
第二节实验数据的记录和处理3
第三节样品采集和保存10
第四节样品前处理技术12

第二章实验内容 / 17
Ⅰ电分析化学实验17
实验1电位滴定分析乙酸含量和解离常数的测定17
实验2离子选择性电极测定自来水中的氟19
实验3银丝汞膜电极法测定营养品中的微量元素Zn23
实验4库仑滴定法测定电镀液中的铬(Ⅵ)24
实验5循环伏安法测定铁氰化钾的电化学扩散系数26
实验6聚苯胺的电化学法制备及降解特性研究29
Ⅱ分子光谱实验31
实验7紫外分光光度法测定芳香族化合物31
实验8紫外分光光度法测定废水中苯酚含量33
实验9氨基酸类物质的紫外光谱分析和定量测定35
实验10紫外-可见分光光度法测定鸡蛋中蛋白质的含量37
实验11红外光谱法测定几种有机物的结构39
实验12红外吸收光谱测定8-羟基喹啉结构43
实验13荧光分光光度法测定维生素C45
实验14荧光素的最大激发波长和最大发射波长的测定48
实验15氨基酸类物质的荧光光谱分析50
实验16化学发光法测定水中铬(Ⅲ)51
Ⅲ原子光谱实验53
实验17火焰原子吸收光谱法测定头发中的钙53
实验18石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的铬56
实验19原子吸收法测定可乐中钙、镁、锌、铁的含量59
实验20电感耦合等离子发射光谱法测定水中痕量元素62
Ⅳ色谱实验70
实验21气相色谱法分析空气中的氧气、氮气含量70
实验22气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇的含量72
实验23气相色谱法测定食用酒中乙醇含量75
实验24气相色谱定性定量分析乙酸乙酯中乙醇含量78
实验25气相色谱(FID)法测定药物中有机溶剂残留量81
实验26气相色谱(ECD)法测定水中的六六六、滴滴涕84
实验27高效液相色谱仪的基本操作与色谱参数测定87
实验28高效液相色谱柱性能测定方法90
实验29高效液相色谱法测定黄体酮注射液中黄体酮的含量94
实验30高效液相色谱法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量96
实验31高效液相色谱法测定食品添加剂苯甲酸(钠)99
实验32高效毛细管电泳法测定阿司匹林片中的水杨酸101
实验33毛细管电泳仪分离测定运动型饮料中苯甲酸钠104
Ⅴ能谱实验105
实验34核磁共振氢谱测定化合物的结构105
实验35根据1H NMR推测有机化合物C9H10O2的分子结构108
实验36利用13C NMR鉴定邻苯二甲酸二乙酯111
实验37质谱法测定化合物的结构115
实验38X射线衍射对物质结构分析116
实验39X射线荧光光谱法分析水泥中的化学成分119
实验40高效液相色谱法测定胶水中苯、甲苯、萘、联苯的含量122
实验41差热与热重分析研究CuSO4·5H2O的脱水过程124
实验42热重法测定草酸盐混合物中的金属离子含量128
实验43差示扫描量热法测量聚合物的热性能129
Ⅵ综合实验132
实验44生化样品中微量元素的测定132
实验45氨基酸的薄层色谱分离和鉴定134
实验46巯基丁二酸配合物修饰金电极测定H2O2研究136
实验47酱油中氯化钠的测定137
实验48普通电镀液中主要成分的分析——化学镀镍溶液的成分分析138
实验49蔬菜、水果中的维生素B2测定140
实验50血液中雌激素的测定142
实验51人尿液中尿酸的测定145
实验52硅酸盐水泥成分的测定147
实验53化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法150
实验54氢化物-原子荧光法测定水样中砷含量152
实验55鉴定未知纯组分的结构154
实验56K2Cr2O7和KMnO4混合物含量的测定155
实验57红外光谱法对果糖和淀粉的定性分析156
实验58荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量159
实验59液相色谱法测定水果中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量161
实验60高效液相色谱法测定碳酸饮料中的苯甲酸162

参考文献 / 164