综合化学实验

　　《综合化学实验》为适应地方本科院校应用型人才培养转型发展而编写，内容涵盖无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、应用化学等专业知识和前沿领域。全书分为实验部分、常用仪器的使用操作方法以及常用的化学数据表三部分，共包括36个实验，其中基础性综合实验10个，应用性综合实验分析方向10个、应用性综合实验合成方向8个，研究性综合实验8个。 《综合化学实验》可供高等院校化学类和近化学类专业（材料、生物、化工、药学等）本科生使用，也可供相关专业的师生及科研人员参考。

　　黄薇，枣庄学院化学化工学院，教授， 主要从事分析化学等方面的教学和科研工作。主讲分析化学及实验、仪器分析及实验、综合化学实验等课程。枣庄市有突出贡献的中青年专家，枣庄市学科带头人。在专业学术期刊上发表学术论文40余篇，其中被 SCI收录16篇；主持并承担省、市级课题8项。获“山东省高等学校优 秀科研成果奖”等多项奖励；先后被评为枣庄学院首届“教学名师”、 “学生心目中的十大优 秀教师”。

第一部分基础性综合实验1
实验1四氧化三铅组成的测定1
实验2明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养4
实验3三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成测定及表征10
实验4发光稀土配合物Eu（phen）2 （NO3）3的制备与性能测试17
实验5差热分析21
实验6过氧化氢催化分解反应速率常数的测定27
实验7茜素红S催化动力学光度法测定微量铜31
实验8甘氨酸铜螯合物的制备及表征33
实验9配合物键合异构体的制备及红外光谱测定35
实验108-羟基喹啉铝配合物的合成与发光性质研究39

第二部分应用性综合实验分析方向41
实验11洗衣粉中表面活性剂的分析41
实验12果汁中有机酸的分析45
实验13茶叶中茶多酚的提取及抗氧化作用研究47
实验14葡萄糖酸锌的制备与质量分析50
实验15豆乳粉中铁、铜的测定53
实验16ICP-AES同步测定金银花中微量元素及重金属55
实验178-羟基喹啉-5-磺酸锌荧光分析及胶束增敏效应58
实验18类芬顿试剂处理亚甲基蓝染料废水60
实验19催化剂活性的测定——甲醇分解63
实验20牛奶中酪蛋白和乳糖的分离与检测67

第三部分应用性综合实验合成方向70
实验212-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定70
实验22苯片呐酮的合成及结构鉴定73
实验23粉防己生物碱的提取分离与鉴定75
实验24偶氮苯的制备及其光异构化78
实验25乙酰基二茂铁的合成及结构表征80
实验26BaTiO3纳米粉的溶胶-凝胶法制备及其表征83
实验27氢氧化铁溶胶的制备、纯化及聚沉值的测定87
实验28纳米CuFe2O4的水热合成与性能表征91

第四部分研究性综合实验93
实验29水体中主要污染物的测定（设计）93
实验30循环伏安法测定配合物的稳定性95
实验31溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化性能研究98
实验32溶胶-凝胶法制备γ-Al2O3及比表面的测定101
实验33聚合硫酸铁净水剂的制备及性能测定107
实验34金属有机化合物的合成及性能研究112
实验35食物中铅、镉、铬、砷、汞等有毒元素的测定（设计）114
实验36纳米氧化锌的制备及分析（设计）115

第五部分常用仪器使用指南116
DDS-11D型电导率仪的使用方法116
722光度计操作使用方法117
紫外-可见分光光度仪（北京普析通用仪器UVWIN5）操作规程118
UV-2401PC紫外分光光度计操作规程119
F-2500分子荧光光度计操作规程119
红外光谱仪的操作规程120
普通液相色谱的操作规程122
依利特P1201高效液相色谱仪操作程序122
Agilent 1200高效液相色谱仪操作规程124
气相色谱的使用方法及守则125
CP3800气相色谱仪开关机操作规程126
WLY100-2电感耦合等离子体发射光谱仪操作规程128
日立Z-2000原子吸收分光光度仪操作规程128
XRD-6100型X射线衍射仪操作规程129
固体紫外分光光度计操作规程130
ASAP 2020物理吸附仪操作规程131
SM7800F场发射扫描电子显微镜操作规程132
微波消解仪操作规程133
综合热分析仪 STA 409 PC操作规程134
微机差热天平HCT-3操作规程134

附录136

参考文献143