化学实验教程

　　本教材是根据“湖北省普通高等学校化学实验教学示范中心”建设的总体要求编写而成的。 本教材在化学一级学科层面上对传统的无机化学实验、有机化学实验、分析化学实验、物理化学实验、仪器分析实验等化学分支学科的实验内容进行了有机融合，精心编入了130个实验。将实验内容划分为基础型、综合型、研究创新型三个层次，以实验操作技能的系统训练为主线，注重探索意识与创新能力的培养。在内容编排上，由浅入深、逐层提高，并注意与相关理论课的衔接，具有简明、实用、以学生为中心的特点。 本教材可作为一般工科院校应用化学、化工、材料、制药、食品、生物、环境及水产等专业的化学实验课教材，也可作为高等职业培训的教材及相关化学实验人员的参考用书。

　　张开诚，教授，硕士研究生导师，毕业于武汉大学化学学院，省级化学实验教学示范中心主任，化学与环境工程学院化学教研室主任，在教学第一线辛勤耕耘三十余载，敬业爱岗、教书育人、为人师表。曾多次获校优秀班主任、三育人先进个人、教学名师等荣誉称号。近几年主持省级科研项目和教研项目各2项，发表科研和教研论文十余篇，编写出版教材2部。特别是在大学化学实验课程教学改革的实践与探索中，使化学实验教学质量以及学生动手能力显著提高。

第1章大学化学实验基础知识(1)
1.1大学化学实验课程的目的和要求(1)
1.2大学化学实验的学习方法(1)
1.3实验数据处理(2)
1.4化学实验室规则和事故处理(5)
1.5实验室用水的规格、制备及检验方法(8)
1.6化学实验室常用玻璃仪器(10)
1.7化学试剂与试纸的相关知识(13)
1.8气体的制备净化及气体钢瓶的使用(15)
第2章化学实验基本技术(19)
2.1物质性质、制备与分析技术(19)
2.1.1试剂的取用和溶液的配制(19)
2.1.2加热与冷却方法(21)
2.1.3干燥技术(25)
2.1.4容量仪器的使用(29)
2.1.5重量分析技术(36)
2.1.6基本称量仪器的使用方法(41)
2.1.7有机合成的特殊技术(44)
2.2物质的分离和提纯(49)
2.2.1重结晶(49)
2.2.2升华(53)
2.2.3蒸馏(54)
2.2.4萃取(63)
2.2.5色谱分离技术(66)
2.2.6离子交换分离法(82)
2.2.7膜分离技术(84)
2.3谱学分析技术(87)
2.3.1紫外及可见吸收光谱(87)
2.3.2红外光谱(89)
2.3.3核磁共振(92)
第3章基本技能操作实验(94)
实验1简单玻璃工操作和塞子钻孔(94)
实验2容量仪器的校准(99)
实验3缓冲溶液的配制及酸度计的使用(101)
实验4熔点的测定及温度计校正(103)
实验5无机物的提纯(107)
Ⅰ粗硫酸铜的提纯(107)
Ⅱ粗食盐的提纯(108)
Ⅲ硝酸钾的重结晶(109)
实验6有机物重结晶(110)
Ⅰ乙酰苯胺的重结晶(110)
Ⅱ萘 的 精 制(111)
实验7蒸馏与分馏(112)
Ⅰ工业乙醇的蒸馏(112)
Ⅱ工业乙醇的分馏(113)
Ⅲ乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏(113)
Ⅳ从桉树叶中提取桉叶油——水蒸气蒸馏(114)
实验8薄层色谱分析(115)
Ⅰ邻硝基苯胺与间硝基苯胺的分离(115)
Ⅱ邻硝基苯酚与对硝基苯酚的分离(116)
Ⅲ有机磷农药的分离(116)
Ⅳ镇痛药片APC组分的分离(116)
实验9柱色谱分析(117)
Ⅰ柱层析分离甲基橙与亚甲基蓝染料(118)
Ⅱ番茄红素的提取与分离(118)
实验10纸色谱分析(120)
Ⅰ金属离子纸层析法分离和鉴定(120)
Ⅱ纸色谱分离氨基酸(121)
实验11茶叶中咖啡因的提取和红外、紫外光谱分析(122)
Ⅰ从茶叶中提取咖啡因(123)
Ⅱ咖啡因的红外光谱测定(124)
Ⅲ紫外光谱法测定茶叶中咖啡因的含量(125)
第4章物质的基本性质及分析(127)
基本性实验(127)
实验12p区元素(1)的基本性质及分析(127)
实验13p区元素(2)的基本性质及分析(130)
实验14d区元素的基本性质及分析(133)
实验15ds区元素的基本性质及分析(136)
实验16常见非金属阴离子的分离与鉴定(139)
实验17常见阳离子的分离与鉴定(143)
实验18混合碱的测定(151)
实验19酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量(153)
实验20氯化物中氯含量的测定——莫尔法(154)
实验21可溶性硫酸盐中硫的测定——重量法(155)
实验22自来水硬度的测定——配位滴定法(157)
实验23铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+的连续测定(158)
实验24H2O2含量的测定——KMnO4法(160)
实验25水体中化学需氧量(COD)的测定(161)
实验26碘量法测定水中溶解氧(164)
实验27铁含量的测定(166)
ⅠK2Cr2O7法测定亚铁盐中铁的含量(167)
Ⅱ邻二氮菲分光光度法测定微量铁的含量(168)
实验28食品中维生素C和维生素E含量的测定(170)
Ⅰ直接碘量法测定水果中维生素C的含量(171)
Ⅱ紫外分光光度法同时测定食品中维生素C和维生素E的含量(172)
实验29分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸(173)
实验30红外光谱法测定苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物(175)
实验31气相色谱法测定苯系物的含量(178)
实验32内标法分析低度大曲酒中的杂质(180)
实验33高效液相色谱测定大米中可糖化葡萄糖(181)
实验34固相微萃取——气相色谱质谱测定大蒜头中的大蒜素(182)
实验35水中微量氟的测定(183)
实验36溶出伏安法测定水中微量铅和镉(185)
实验37饲料中微量金属元素的光谱半定量分析(垂直电极法)(187)
实验38石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的铬(190)
实验39火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌(191)
实验40X射线粉末衍射法物相定性分析(193)
实验41用扫描电子显微镜观察铜网和镍网的表面形貌(195)
综合性实验(196)
实验42金属表面处理技术(196)
实验43废旧干电池的综合利用及产品分析(199)
实验44水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定(201)
实验45磷矿石中五氧化二磷含量的测定——磷钼酸喹啉容量法(205)
实验46盐酸水解DNS分光光度法测定甘薯中的淀粉含量(208)
设计性实验(210)
实验47从化学废液中回收Ag和CCl4(210)
实验48Cr(Ⅵ)废液的处理(211)
实验49饲料中钙和磷含量的测定(213)
实验50平衡原理综合实验(214)
第5章物质的制备及表征(215)
基本性实验(215)
实验51硫酸亚铁铵的制备及纯度检验(215)
实验52聚合硫酸铁的制备及净水效果实验(218)
实验53纳米氧化锌粉的制备及质量分析(220)
实验54氯化亚铜的制备与性质(221)
实验55磷酸锌的微波合成(223)
实验56三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及配离子组成测定(224)
Ⅰ三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成(225)
Ⅱ三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配离子组成的测定(226)
实验57三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备及其化学式的确定(226)
实验58卤代烃的制备(228)
Ⅰ正溴丁烷的合成(229)
Ⅱ2氯丁烷的合成(231)
Ⅲ溴苯的制备(普通合成和超声合成)(232)
实验59醚 的 合 成(234)
Ⅰ甲基叔丁基醚(无铅汽油抗震剂)的合成(235)
Ⅱ苯乙醚的合成(237)
Ⅲ正丁醚的合成(238)
实验60格 氏 反 应(239)
Ⅰ2甲基2己醇的合成(240)
Ⅱ2甲基丁酸的合成(242)
实验61坎尼扎罗反应(244)
Ⅰ呋喃甲酸与呋喃甲醇的合成(244)
Ⅱ苯甲酸与苯甲醇的合成(246)
实验62傅 氏 反 应(248)
Ⅰ苯乙酮的合成(249)
Ⅱ对二叔丁基苯的制备(250)
Ⅲ食品中抗氧剂TBHQ的制备(251)
实验63酯 化 反 应(253)
Ⅰ苯甲酸乙酯的合成(253)
Ⅱ增塑剂——邻苯二甲酸二丁酯的合成(255)
实验64局部麻醉剂的制备(256)
实验65乙酰水杨酸的合成(酰化反应)(260)
实验66肉桂酸的制备(Perkin反应)(262)
实验67乙酰乙酸乙酯的合成(Claisen酯缩合)(264)
实验68环己酮的合成(氧化反应)(265)
实验69甲基橙的制备(重氮化反应)(268)
实验70喹啉的制备(Skraup反应)(270)
实验71DielsAlder环加成反应(272)
实验72苯频那醇的光化学制备及重排反应(273)
实验73微波制备苯甲酸(275)
实验74苯胺的绿色合成(277)
实验75超声合成苯氧乙酸(278)
综合性实验(280)
实验76从印刷电路烂板液制备硫酸铜及间接滴定法测定产品中铜的含量(280)
Ⅰ硫酸铜的制备(281)
Ⅱ硫酸铜中铜含量的测定(282)
实验77［Co(NH3)6］Cl3和［Co(NH3)5Cl］Cl2的制备、电导
及其配离子分裂能Δo的测定(283)
实验78纳米TiO2的制备、表征及光催化性能测试(285)
实验79107胶的制备及性能测定(287)
实验80三乙酸甘油酯的合成及薄层色谱分析(289)
实验81绿色能源——生物柴油的制备(290)
实验82固体超强酸的制备及乙酸正丁酯的合成与表征(293)
实验83α苯乙胺的制备与拆分(294)
实验84二茂铁及乙酰二茂铁的合成(297)
实验85离子液体催化合成食品防腐剂——对羟基苯甲酸乙酯(300)
设计性实验(301)
实验86磷系列化合物的制备(301)
实验87丙交酯的制备研究(303)
第6章基本物理量和化学参数的测定(305)
基本性实验(305)
实验88恒温槽装配和性能测试(305)
实验89燃烧热的测定(307)
实验90溶解热的测定(311)
实验91差热分析法研究CuSO4·5H2O的热稳定性(314)
实验92乙醇乙酸乙酯双液系相图(316)
实验93凝固点降低法测定萘的摩尔质量(318)
实验94易挥发物质摩尔质量的测定(320)
实验95化学反应速率与活化能的测定(322)
实验96旋光度法测定蔗糖水解反应的速率常数(326)
实验97电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数(328)
实验98量气法测定一级分解反应的速率常数(330)
实验99pH法、电导率法、滴定曲线法测定醋酸的电离平衡常数(333)
ⅠpH法测定醋酸的电离平衡常数(334)
Ⅱ电导率法测定醋酸的电离平衡常数(335)
Ⅲ滴定曲线法测定醋酸的电离平衡常数(336)
实验100甲基红的酸电解平衡常数的测定——分光光度法(337)
实验101铈(Ⅳ)乙醇配合物组成及生成常数的测定(339)
实验102硫酸钙溶度积常数的测定(341)
实验103电解质溶液电导的测定(342)
实验104电极制备及电池电动势的测定(345)
实验105氢阴极析出极化曲线的测定(347)
实验106金属钝化曲线的测定(349)
实验107表面张力的测定(352)
实验108溶液吸附法测定固体比表面(354)
实验109黏度法测定高聚物的相对分子质量(356)
实验110液体饱和蒸气压的测定(358)
实验111偶极矩和介电常数的测定(361)
实验112磁化率的测定(364)
实验113联机测定BZ化学振荡反应(367)
综合性实验(370)
实验114乳液聚合法合成聚丙烯酸酯乳液(370)
实验115悬浮聚合法合成聚苯乙烯粒子(372)
实验1164烷基溴苯的合成(373)
实验117酪氨酸酶的提取及其催化活性研究(375)
实验118硅铝酸钠沸石分子筛的制备及其物性测定(378)
实验119碳酸钠的制备及产品纯度的测定(380)
实验120硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁及质量检验(382)
实验121稻壳多孔炭的制备及对孔雀石绿的吸附性能研究(383)
实验122槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定(386)
第7章研究创新型实验(389)
实验123蔬菜、食品中铁和钙的测定(389)
实验124芦荟多糖的含量测定(391)
实验125环氧树脂的制备及其水性改性的研究(392)
实验126天然药物大黄游离蒽醌的提取与鉴定(394)
实验127天然高分子改性絮凝剂研究(396)
实验128聚丙烯酰胺衍生物的合成与表征(398)
实验129氧化电解水的制备和杀菌效果试验(401)
实验130电催化氧化处理废水(404)
附录(408)
附录A常用仪器操作技术(408)
附录B常用数据表(423)
主要参考文献(453)