分析化学实验

　　《分析化学实验》共七章，包含了20个方法类别的73个基本实验和综合实验、10个设计实验，涵盖了化学分析和仪器分析两个方面的内容。为适应计算机技术的发展，书中对Excel和Origin在实验数据处理中的使用方法作了介绍。考虑到各院校仪器设备的多样性，也为了使本教材具有普适性，每种分析方法尽可能多对应几个实验项目，以满足各院校的实际需要。本教材可作为综合性大学、师范院校、工、农、医等院校有关专业的实验教材，也可供从事分析、检验工作的科技人员参考。

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第一章分析化学实验基本知识1第一节分析化学实验目的和学习要求1一、分析化学实验的任务和目的1二、分析化学实验的学习要求2三、分析化学实验室规则3第二节常用仪器基本操作3一、玻璃器皿的洗涤3二、滴定分析器皿的使用5三、称量10第三节实验用水规格和制备12一、分析化学实验室用水规格12二、各种纯度水的制备13第四节化学试剂14一、化学试剂的种类14二、试剂的使用和保管15 三、试剂的选用和注意事项15第五节实验室安全防护16一、实验室的一般安全规则16二、分析实验室事故处理方法17第六节实验数据记录和处理17一、实验数据的记录17二、实验数据处理和结果表达18三、实验报告的书写19四、Excel在实验数据与误差分析中的应用19五、Origin使用方法简介23第七节样品采集和保存24一、样品采集的原则24二、各类样品的采集方法24三、试样的保存26第八节样品预处理技术26一、干灰化法26二、湿式消解法27三、熔融分解法29四、植物和生物样品的预处理示例29五、岩石、土壤试样的预处理示例30第二章滴定分析法31第一节滴定分析法概述31一、滴定分析法分类32二、滴定方式和对化学反应的要求32三、滴定曲线和滴定突跃33四、指示剂34五、滴定终点误差34六、标准溶液的配制35七、滴定分析法的计算36第二节滴定分析法实验项目38实验2-1电子分析天平的称量练习（基本实验）38实验2-2滴定分析仪器基本操作练习（基本实验）40实验2-30.1mol·L-1 HCl标准溶液（500mL）的配制和标定（基本实验）44实验2-4双指示剂法分析混合碱试样成分的组成和含量（综合实验）46实验2-50.1mol·L-1氢氧化钠溶液（500mL）的配制和标定（基本实验）47实验2-6醋酸溶液中HAc含量的测定（基本实验）49实验2-70.1mol·L-1 EDTA溶液（500mL）的配制和标定（基本实验）50实验2-8水的总硬度测量和钙、镁含量的分别测量（综合实验）52实验2-9铅、铋混合液中Pb2+、Bi3+含量的连续测定（综合实验，选作实验）54实验2-100.02mol·L-1 KMnO4溶液的配制和标定（基本实验）56实验2-11医用消毒剂溶液中过氧化氢含量的测定（基本实验）58实验2-120.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液(500mL)的配制和标定（基本实验，选作实验）60实验2-13硫酸铜溶液中铜离子浓度的分析（综合实验，选作实验）62实验2-140.05mol·L-1 AgNO3标准溶液（250mL）的制备和味精中氯化物含量的测定（综合实验，选作实验）64第三章紫外-可见吸收分光光度分析法69第一节紫外-可见吸收分光光度法概述69第二节紫外-可见吸收分光光度法实验项目70实验3-1邻二氮菲分光光度法测定微量Fe2+的实验条件的选择及试样中铁离子总浓度的分析（综合实验）70实验3-2双波长分光光度法测定水中硝酸盐含量（综合实验）74实验3-3分光光度法测定食品中亚硝酸盐含量（综合实验）77实验3-4紫外差值光谱法测定废水中微量苯酚的含量（综合选作实验）80实验3-5紫外-可见分光光度法测定饮料中苯甲酸含量（综合选作实验）83实验3-6分光光度法同时测定钢中铬和锰的含量（综合实验）85实验3-7分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa（综合实验）87实验3-8导数光谱法测定降压药中氢氯噻嗪的含量（综合实验）89实验3-9有机化合物紫外吸收光谱及溶剂效应的影响（综合选作实验）92实验3-10共轭结构化合物发色团的鉴别（基本实验）94第四章其他光谱分析法96第一节分子荧光分析法概述96第二节分子荧光分析法实验项目97实验4-1荧光分析法测定尿中维生素B2的含量（综合实验）97实验4-2荧光分析法直接测定水中的痕量可溶性铝（综合实验）99实验4-3荧光分析法测定食品中硒含量（综合选作实验）102实验4-4奎宁的荧光特性分析和含量测定（基本实验）104实验4-5荧光分析法测定阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸（综合选作实验）106实验4-6胶束增敏荧光分析法测定溶液中微量铝离子的浓度（综合实验）109第三节红外吸收光谱分析法概述111一、气体试样112二、液体和溶液试样112三、固体试祥113四、红外光谱法的应用114第四节红外吸收光谱分析法实验项目115实验4-7苯甲酸红外光谱法测定和解析——压片法115实验4-8聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱测定——薄膜法117实验4-9红外吸收光谱法区分顺丁烯二酸和反丁烯二酸（基本实验）119第五节电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）概述120一、原子发射光谱过程120二、ICP-AES的主要优点121三、ICP-AES的缺点121四、原子发射光谱所需要的激发光源121五、电感耦合等离子体原子发射光谱定性定量方法122第六节电感耦合等离子体原子发射光谱法实验项目123实验4-10电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废水中镉、铬含量（综合实验）123实验4-11电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的多种微量元素（综合实验）125实验4-12电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人发中微量铜、铅和锌（综合实验）127第七节原子吸收与原子荧光光谱法概述129一、原子吸收光谱法129二、原子荧光光谱法130第八节原子吸收与原子荧光光谱法实验项目130实验4-13原子吸收光谱分析中实验条件的选择（基本实验）130实验4-14火焰原子吸收光谱法测定人发中微量锌——标准曲线法（综合实验）133实验4-15石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铅的含量——工作曲线（综合实验）134实验4-16原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量（综合实验）137实验4-17原子吸收标准加入法测定黄酒中的铜和镉（综合实验）139实验4-18流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定血清中的硒（综合选作实验）140实验4-19冷原子吸收光谱法测定尿中汞的含量（综合选作实验）144实验4-20氢化物发生原子荧光分析法测定化妆品中砷（综合选作实验）145实验4-21原子荧光法测定植物中的汞含量（综合选作实验）147第五章电化学分析法150第一节电化学分析法概述150一、电位分析法151二、库仑分析法152三、电导分析法152四、极谱分析法和伏安分析法153第二节电化学分析法实验项目155实验5-1pH玻璃电极性能检查及饮料溶液pH值的测定（基本实验）155实验5-2离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量（基本实验）157实验5-3乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定（综合实验）160实验5-4硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（基本实验）163实验5-5氯离子电极选择性系数的测定（基本选作实验）165实验5-6库仑滴定法测定药片中维生素C的含量（综合实验）168实验5-7控制电流库仑分析法测定Na2S2O3溶液的浓度（综合实验）170实验5-8电导池常数及水纯度的测定（基本实验）172实验5-9单扫描极谱法测定食品中禁用色素苏丹红Ⅰ的含量——峰电流一阶导数法（综合选作实验）175实验5-10催化极谱法测定自来水中微量钼（综合选作实验）177实验5-11铋膜电极溶出伏安法测定水中的铜、锌、铅、镉（综合实验）179实验5-12循环伏安法测定神经递质多巴胺（综合选作实验）181实验5-13微分电位溶出法测定生物样品中的铅和镉（综合实验）183实验5-14循环伏安法测定饮料中的葡萄糖（综合实验）185第六章色谱分析法188第一节气相色谱法概述188一、气相色谱仪结构流程188二、气相色谱定性和定量分析方法190第二节气相色谱法实验项目194实验6-1气相色谱分离条件的选择（基本实验）194实验6-2TCD气相色谱法测定无水乙醇中水的含量（基本实验）197实验6-3FID气相色谱法测定混合烷烃中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量（基本实验）199实验6-4程序升温气相色谱法测定废水中苯的系列化合物——内标法（综合选作实验）202实验6-5程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量（综合选作实验）205第三节高效液相色谱法概述207一、高效液相色谱仪的结构组成207二、HPLC定性和定量分析方法214第四节高效液相色谱法实验项目214实验6-6高效液相色谱法测定人血浆或泰诺感冒片中扑热息痛的含量（综合实验）214实验6-7反相色谱法测定饮料中咖啡因的含量（综合实验）216实验6-8高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸的含量（综合实验）219实验6-9高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量221第五节离子色谱分析法223实验6-10离子色谱法测定水样中的阴离子含量223第六节其他方法226实验6-11乙基苯核磁共振氢谱的测绘和谱峰归属226实验6-12质谱法测定固体阿司匹林试样229实验6-13毛细管电泳分离测定饮料中的防腐剂230实验6-14CuSO4·5H2O差热-热重分析232第七章分析化学设计性实验234参考文献238