新编大学化学实验4：综合与探究（第二版）

　　“十二五”普通高等教育本科规划教材《新编大学化学实验》共包括四个分册：基础知识与仪器、基本操作、仪器与参数测量、综合与探究。第四分册综合与探究部分在化学一级学科的基础上以“制备与表征”为主线安排实验了91个实验，每个实验都涉及两个或两个以上的二级学科，且使用了目前化学研究中的新技术、新方法，以提高学生的综合实验能力和科研能力。《新编大学化学实验（四）—综合与探究》内容广泛、实用、系统，适用于化学、化工、环境、生物、制药、材料等专业的本科生，也可供从事化学实验和科研的相关人员参考。

　　颜朝国，扬州大学化学化工学院，教授，颜朝国于1977年考入扬州师范学院化学系读本科，1982年扬州师范学院化学系硕士研究生毕业，并留校担任有机化学教研室教师。1992-1995年为南开大学化学系博士研究生，获得理学博士学位。曾在香港中文大学，德国Heidelberg University和美国 Northern Illinois University 从事博士后研究。2002年9月回扬州大学化学化工学院工作至今。现为化学化工学院有机化学教研室主任，有机化学硕士点学术带头人，教授，博士生导师。承担国家自然科学基金项目课题研究，从事金属有机化学，有机合成和分子化学等方面的研究和教学工作。发表研究论文100多篇。担任有机化学教研室主任的工作，和教研室全体教师一起开展了有机化学的课程建设和有机化学教学的研究和课程改革方面的工作，有机化学被评为江苏省二类优 秀课程和扬州大学精品课程。长期担任化学化工学院各个专业本科生的有机化学等课程的教学工作，近年来采用英文版有机化学教材，进行有机化学的双语教学。

第一部分综合性实验1
实验1.14A分子筛的合成及吸水性能测定1
实验1.2BaTiO3纳米粉的溶胶-凝胶法制备及其表征4
实验1.3聚苯胺-葡萄糖生物传感器的制备与表征6
实验1.4微乳液中反式1-2-二苯乙烯的光异构化反应8
实验1.5聚己内酰胺的制备11
实验1.62-6-吡啶二甲醛的合成与结构表征15
实验1.7酸性橙Ⅱ的合成及其染色实验17
实验1.85-硝基-2-噻吩甲酸的制备20
实验1.9植物生长调节剂——二乙氨基乙醇己酸酯的制备21
实验1.10Sonogashira偶联反应23
实验1.11二氯二茂钛的制备25
实验1.12环己烯的制备27
实验1.13己二酸的制备28
实验1.14掺杂聚吡咯纳米纤维的合成30
实验1.15水杨酸掺杂合成管状聚苯胺32
实验1.16乙酰水杨酸的合成和红外光谱的测定34
实验1.17外消旋α-苯乙胺的合成和拆分38
实验1.18水杨酸甲酯（冬青油）的合成和红外光谱测定42
实验1.19从茶叶中提取咖啡因45
实验1.20苯并咪唑类卡宾的合成及其在苯偶酰合成中的催化应用48
实验1.21Biginelli反应——多组分一锅煮反应50
实验1.221-3-5-三苯甲酰肼硫脲类化合物的合成及其对阴离子的萃取研究52
实验1.232-（α-羟基）乙基苯并咪唑的合成及其配位能力的研究55
实验1.24聚苯胺的化学合成与表征56
实验1.25相转移催化法合成7-7-二氯双环［4.1.0］庚烷58
实验1.26浊点萃取分离分析环境样中苯酚62
实验1.27β-环糊精交联树脂合成及分离分析微量铜63
实验1.28手性氨基酚Betti碱的合成和拆分65
实验1.291-2-3-4-四氢咔唑的合成68
实验1.30Jones试剂氧化胆固醇反应71
实验1.31联苯甲酸的合成73
实验1.327-二乙氨基-2-乙酰基香豆素的微波合成及其光谱性能研究75
实验1.33肉桂酸乙酯的微波辐射合成与分析78
实验1.34乙酰基二茂铁的合成、分离与表征81
实验1.35二茂铁基甲酰丙酮的合成85
实验1.36烯胺酮的合成及其配位反应86
实验1.37（三羰基）·（1-3-5-三甲基苯）合钼的合成87
实验1.38金属酞菁配合物的合成和性能测定89
实验1.395-亚苄基巴比妥酸的合成及结构表征93
实验1.40纳米二氧化钛的制备及其光催化性质研究95
实验1.41DL-萘普生的制备与拆分99
实验1.42三（8-羟基喹啉）合铁的制备和性质103
实验1.431-1′-联-2-萘酚(BINOL)的合成及拆分106
实验1.44联烯的合成及1H NMR谱图表征109
实验1.45农药苯磺隆的制备112
实验1.46增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯的合成114
实验1.47植物生长调节剂——2-4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析116
实验1.48Diels-Alder反应合成双环化合物120
实验1.49聚乳酸/热塑性淀粉共混物的制备及加工流变性能研究123
实验1.50苹果酸镧的合成、表征及对PVC的热稳定性能126
实验1.51阿莫西林中间体的制备与拆分130
实验1.52麻醉药盐酸普鲁卡因的合成与稳定性检验132
实验1.53双乙二胺水杨醛席夫碱合钴配合物的合成及载氧功能135
实验1.54甲基橙的合成和棉布染色实验138
实验1.55三苯甲醇的制备和芳基自由基及正离子性质141
实验1.56脲醛树脂的制备和木板胶合试验144
实验1.572-甲基-2-丁烯的制备和气相色谱含量的测定146
实验1.58乙酰乙酸乙酯的制备及互变异构体的紫外光谱的研究148
实验1.59乙酸乙酯的合成和皂化反应速度常数的测定151
实验1.60呋喃甲醇和呋喃甲酸的合成和燃烧热的测定155
实验1.61(E)-3-α-呋喃基丙烯酸的合成及其含量测定158
实验1.62对甲苯乙酮的制备和高效液相色谱纯度分析160
实验1.63磺胺醋酰钠和磺胺脒的合成163
第二部分探究性实验171
实验2.1菠萝香料环己氧乙酸烯丙酯的合成171
实验2.2抗关节炎新药中间体3-5-二芳基吡唑啉的合成172
实验2.3高氯酸盐催化下的4(3H)-喹唑啉类化合物的合成研究173
实验2.4不同形貌纳米聚苯胺的合成174
实验2.5铁磁性导电聚苯胺纳米复合物的制备和表征175
实验2.6主客体分子复合物的合成与表征176
实验2.7超微圆盘电极的制备及电化学表征178
实验2.8Cm-s-Cm季铵盐型Gemini表面活性剂的合成与性质研究180
实验2.9表面活性剂与卵清蛋白的相互作用181
实验2.10TiO2纳米晶的合成与光催化性质182
实验2.11SnS2纳米片的合成与光催化性质184
实验2.12二氧化硅光子晶体的制备185
实验2.13含二茂铁基肼基二硫代甲酸酯希夫碱及过渡金属配合物的合成与表征186
实验2.14壳聚糖的制备与表征188
实验2.15强利胆药——利胆醇的制备190
实验2.16有机固体产气及沼渣肥分评价191
实验2.17河道底泥中氮形态的测定191
实验2.18改性污泥生物碳的制备和表征192
实验2.19卤素离子控制合成不同形貌的银纳米粒子193
实验2.20通过N-N键偶联反应合成2H-吲唑衍生物194
实验2.21具有螺旋性质的稠杂环化合物的设计合成195
实验2.22氧化石墨烯的制备及表征196
实验2.23新型纳米多孔材料ZIF-8的形貌与粒径控制合成与表征197
实验2.24取向性silicalite-1分子筛膜的制备199
实验2.25锌、铁混合液中锌、铁的连续测定200
实验2.26纳米金属氧化物的制备及性能研究201
实验2.273，5-吡唑二甲酸金属配合物的合成及表征201
实验2.28二氧化钛载银抗污染复合膜的制备与性能研究203