大学化学实验（第二版）

　　《大学化学实验》（第二版）是“十二五”普通高等教育本科规划教材《大学化学实验》、《大学化学实验学习指导》的合并修订版。为方便教师教学和学生学习，删减了版两册中重复或相近的内容；补充或更新了化学实验科学发展的部分内容；学习指导融入每一章节中。内容共九章：化学实验基础知识，化学实验基本操作与规范，基本化学原理和无机物的制备，定量分析化学实验，有机物的制备，基本物理量及有关参数的测定，现代仪器分析实验，化工基础实验，综合性、设计性和研究性实验。综合性、设计性和研究性实验注意加强能源、材料、环境、生命科学的主题及交叉学科内容，注重培养学生创新意识、实践能力和独立解决化学问题的能力。 《大学化学实验》（第二版）面向普通高等院校近化学类专业如材料化学、材料物理、环境科学、环境工程、资源循环科学与工程、生物科学、生物技术、生物工程、地理科学、生态学、新能源科学与工程等开设基础化学实验的本、专科学生，同时可供工科院校有关专业化学实验课选用及化学实验人员参考使用。

　　林深，福建师范大学化学与材料学院，院长， 林深同志现为福建师范大学物理化学重点学科和物理化学专业硕士点的学科带头人，兼任无机化学、应用化学硕士点的硕士生导师，2005年遴选为博士生导师。教育部高等学校化学与化工学科教学指导委员会化学基础课程教学指导分委员会委员，福建省化学会副理事长。入选“福建省百千万人才工程”。评为福建师范大学首届“师德之星”，福建省第四届高等学校教学名师。2005年8月至2006年6月在美国New York University 和Rutgers University作高级访问学者研究一学年。 曾担任过《量子化学》、《配位化学》、《高等无机结构化学》、《催化化学》等硕士研究生课程和本科生《物理化学》、《物理化学实验》、《中级无机化学》、《无机化学实验》《大学化学》、《化学文献检索与利用》等基础课程。 曾主持和参加多项省、校级教学研究课题研究，现主持省级《大学化学》精品课程建设（2005-）、省级特色专业《化学教育》建设（2008-）和福建省普通高校化学实验教学示范中心建设（2006-），发表教学研究论文10余篇。《物理化学》重点课程建设获省优 秀教学成果二等奖（1993），“高师化学本科课程结构体系改革研究”和“在《物质结构课程中创新素质培养模式探索》”分别获校优 秀教学成果一等奖（2000）和二等奖（2004）。 科研上主要从事“催化剂新材料的设计合成和催化性能”、“功能配合物合成及其结构化学”“无机-有机纳米复合材料的合成及应用”等方面的研究工作。曾主持国家自然科学基金、教育部科技项目、省自然科学基金、省教育厅、省科技厅等科研项目10多项，发表学术论文70余篇，被SCI收录近40篇。获福建省第五届、第六届自然科学优 秀论文一、二、三等奖各一次。 著作： （1）“十一五”国家规划教材，《无机化学》（上册），ISBN7-04-017756-0，2005，高等教育出版社，独立撰写第3章（第三编写单位）。 （2）《无机化学学习指导》，ISBN7-04-020206-9，2006，高等教育出版社，独立撰写第3章（第三编写单位）。

第1章化学实验基础知识1
1.1实验室规则1
1.2实验室安全与事故处理1
1.2.1实验室安全守则2
1.2.2实验室意外事故的急救处理2
1.3常见危险品及安全预防措施5
1.3.1有毒化学品及其预防措施5
1.3.2易燃、易爆品6
1.4实验室“三废”的处理8
1.5化学试剂的一般知识8
1.5.1试剂的规格8
1.5.2气体钢瓶9
1.6实验用水9
1.7实验数据的记录、测量结果的表示及实验误差10
1.7.1误差的种类、起因和减免误差的措施10
1.7.2有效数字和实验可疑数据的取舍规则11
1.7.3实验记录12
1.7.4实验数据的表示12
1.7.5实验结果的表示13
1.8化学实验学习方法14
1.9化学实验文献资料15
1.9.1工具书16
1.9.2数据手册16
1.9.3参考教材17
1.9.4相关网站17
第2章化学实验基本操作与规范19
2.1化学实验基本仪器（或器具）介绍19
2.1.1化学实验常用仪器19
2.1.2有机化学实验室常用玻璃仪器与装置25
2.2常用玻璃仪器的洗涤和干燥28
2.2.1玻璃仪器的洗涤28
2.2.2玻璃仪器的干燥30
2.3加热方法与冷却方法30
2.3.1加热装置30
2.3.2常用的加热操作34
2.3.3冷却方法36
2.4试剂的取用36
2.4.1试剂瓶的种类及化学试剂的存放36
2.4.2试剂瓶塞子的开启方法37
2.4.3试剂的干燥37
2.4.4试剂的取用39
2.5液体试剂体积的量度仪器及使用方法40
2.5.1量筒、量杯40
2.5.2移液管、吸量管41
2.5.3容量瓶41
2.5.4滴定管42
2.6台秤、电子天平的使用43
2.6.1台秤43
2.6.2电子天平44
2.7气体的发生、净化和收集45
2.7.1气体的发生45
2.7.2净化和干燥46
2.7.3气体收集46
2.8固体物质的溶解、固液分离、蒸发和结晶47
2.8.1固体物质的溶解47
2.8.2固、液分离及沉淀洗涤47
2.8.3蒸发52
2.8.4结晶与重结晶52
2.8.5升华53
2.9试纸的使用53
2.10标准物质和溶液的配制方法55
2.10.1标准物质55
2.10.2标准溶液的配制方法55
2.10.3一般溶液的配制及保存方法56
2.11常用无机微型仪器及其使用方法57
2.12化学基本操作实验58
实验2-1仪器认领、洗涤与干燥58
实验2-2粗食盐的提纯59
实验2-3电子天平称量练习61
实验2-4溶液的性质和配制63
实验2-5滴定分析基本操作练习65
实验2-6蒸馏67
实验2-7简单分馏70
实验2-8水蒸气蒸馏72
实验2-9减压蒸馏（真空蒸馏）75
实验2-10有机物重结晶提纯法79
实验2-11有机物熔点与沸点的测定83
实验2-12萃取86
实验2-13液态有机化合物折射率的测定88
实验2-14薄层色谱法91
第3章基本化学原理和无机物的制备94
3.1基本无机化学原理94
3.1.1无机化学原理概述94
3.1.2化学实验室三级试剂供储系统管理办法94
3.1.3学习要求96
3.2无机化学原理实验98
实验3-1电离平衡与缓冲溶液98
实验3-2氧化还原反应与电化学102
实验3-3配合物与配位平衡106
实验3-4平衡原理综合设计实验109
实验3-5pH法测定醋酸电离度及电离平衡常数110
实验3-6化学反应速率与活化能115
3.3元素和化合物性质119
3.3.1无机化合物的颜色及其显色原因119
3.3.2化合物的性质及其研究方法121
3.4元素性质实验127
实验3-7化合物的性质及其实验研究方法127
实验3-8未知物鉴别与未知离子混合液的分离与鉴定——设计实验133
3.5无机物合成142
3.5.1无机合成（制备）的几个基本问题142
3.5.2无机化合物的常规制备方法145
3.5.3无机化合物的分离和提纯方法151
3.5.4无机物的结构鉴定和分析151
3.5.5产率的计算151
3.5.6学习要求152
3.6无机物合成实验153
实验3-9硝酸钾的制备和提纯153
实验3-10碱式碳酸铜的制备——设计实验155
实验3-11由铁屑出发制备含铁化合物——综合实验156
Ⅰ硫酸亚铁铵的制备157
Ⅱ硫酸亚铁铵杂质及成品含量的分析158
Ⅲ三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其性质160
实验3-12以废铝为原料制备明矾——设计实验163
第4章定量分析化学实验165
4.1滴定分析的原理和方法165
4.2重量分析的原理和方法165
4.3可见分光光度法概述166
4.4学习要求和实验报告参考格式166
4.5滴定分析实验167
实验4-1甲醛法测定硫酸铵化肥中氮的含量167
实验4-2混合碱的分析(双指示剂法)170
实验4-3络合滴定法测定天然水的总硬度172
实验4-4溶液中铅铋含量的连续测定176
实验4-5碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖(C6H12O6)的含量177
实验4-6高锰酸钾法测定过氧化氢的含量180
实验4-7重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞定铁法）182
实验4-8银量法测定生理盐水中氯化钠含量184
4.6重量分析实验186
实验4-9丁二酮肟重量法测定合金钢中镍含量的测定186
实验4-10钡盐中钡含量的测定189
4.7分光光度法分析实验191
实验4-11茶叶中微量元素的鉴定与定量分析191
第5章有机化合物的制备196
5.1有机化合物制备的原理和方法196
5.1.1有机合成概述196
5.1.2有机化合物的常规制备方法196
5.1.3有机化合物的分离和提纯方法196
5.1.4有机物的结构鉴定和分析196
5.2学习要求和实验报告格式197
5.2.1学习要求197
5.2.2实验报告格式198
5.3有机化合物的制备实验199
实验5-1己二酸的制备199
实验5-2环己烯的制备200
实验5-3正丁醚的制备204
实验5-41-溴丁烷的制备206
实验5-5肉桂酸的制备208
实验5-6三苯甲醇的制备210
实验5-7偶氮苯的制备及其光学异构化213
实验5-8电化学合成碘仿214
实验5-9微波辐射合成2-甲基苯并咪唑216
实验5-10从茶叶中提取咖啡因217
实验5-11乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备219
实验5-12局部麻醉剂苯佐卡因的合成——设计实验221
实验5-13利用官能团反应鉴别有机化合物——设计实验221
第6章基本物理量及有关参数的测定223
6.1温度的测量223
6.1.1温标223
6.1.2温度计223
6.1.3温度控制228
6.2压力测量与真空技术229
6.2.1压力的测量及仪器229
6.2.2真空技术233
6.2.3气体钢瓶及其使用234
6.3实验报告要求236
6.4热力学实验237
实验6-1温度测量与控制237
实验6-2凝固点下降法测尿素的摩尔质量240
实验6-3Sn-Bi二组分金属相图245
6.5电化学实验249
实验6-4电导法测乙酸电离平衡常数249
实验6-5原电池电动势的测定253
6.6动力学实验260
实验6-6旋光法测蔗糖水解反应速率常数261
实验6-7乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定266
6.7胶体化学和表面化学实验271
实验6-8溶液吸附法测活性炭的比表面积271
实验6-9溶液表面张力的测定——最大气泡法274
实验6-10黏度法测定高聚物的分子量279
实验6-11电泳法测Fe(OH)3胶体的电动势284
6.8结构化学实验287
实验6-12磁化率的测定287
第7章现代仪器分析实验293
7.1学习要求和实验报告格式293
7.2光学分析实验293
实验7-1紫外分光光度法测定废水中苯酚含量294
实验7-2傅里叶变换红外分光光度法测定有机化合物的红外光谱296
实验7-3原子吸收分光光度法测定生活用水中钙和镁的含量298
实验7-4电感耦合等离子体发射光谱法测定废水中镉、铬的含量301
实验7-5荧光法测定维生素B2片剂中核黄素含量303
7.3电化学分析实验306
实验7-6氟离子选择电极法测定饮用水中的微量氟307
实验7-7银电极在碱性介质中的循环伏安曲线的测定311
7.4分离分析实验314
实验7-8气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的含量314
实验7-9高效液相色谱法测定磺胺类药物的含量317
第8章化工基础实验320
8.1实验基础知识和要求320
8.1.1流量测量技术320
8.1.2化工实验一般注意事项和安全知识325
8.2实验预习和实验报告要求326
8.3流体流动实验327
实验8-1流体流动型态及临界雷诺数的测定328
实验8-2流体流动过程的能量转化330
实验8-3流体流动阻力的测定334
实验8-4离心泵特性曲线的测定339
8.4传热实验343
实验8-5空气-蒸汽传热膜系数的测定344
8.5传质实验350
实验8-6干燥操作和干燥速率曲线的测定350
实验8-7筛板精馏塔实验356
实验8-8填料吸收塔传质系数的测定363
8.6反应工程实验367
实验8-9多釜串联反应器停留时间分布的测定367
第9章综合性、设计性和研究性实验372
9.1学习要求372
9.1.1综合性实验的要求372
9.1.2设计性实验的要求372
9.1.3研究性实验的要求373
9.1.4教学安排373
9.1.5建议时间安排374
9.2综合性实验374
实验9-1天然水体综合分析374
实验9-2表面活性剂综合分析389
实验9-3植物叶绿体色素的提取、分离、表征及含量测定394
实验9-4GC-ECD法测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药的残留量397
实验9-5稀土铕、铽β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定400
9.3设计性实验402
实验9-6水和土壤中有机磷农药残留量的测定402
实验9-7γ-Al2O3的制备、表征和活性评价403
实验9-8光学树脂的合成与表征405
实验9-9环氧树脂的合成与表征408
实验9-10裂化催化剂活性的表征409
9.4研究性实验411
实验9-11纳米材料（CuO、Mn2O3、CdS）的合成与表征411
实验9-12微波等离子体化学反应制备纳米新材料413
实验9-13新型添加剂氨基酸锌的制备及性质417
实验9-14功能化超支化聚酯的合成422
实验9-15纳米组装血红蛋白的直接电化学和催化研究427
附录430
附录1酸性、碱性溶液中的半电极反应和标准电极电势430
附录2难溶化合物的溶度积常数(298.16K)432
附录3弱酸、弱碱在水中的解离常数(298.16K)434
附录4配合物的稳定常数(298.16K)436
附录5常用酸、碱溶液的密度和浓度436
附录6滴定分析中的常用指示剂437
附录7常用的缓冲溶液438
附录8常用基准物质及其干燥条件与应用439
附录9几种液体的折射率440
附录10实验室中某些试剂的配制440
附录11常见阳离子的鉴定441
附录12水的物性数据444
附录13不同温度下某些液体的密度445
附录14原子吸收光谱及原子发射常用谱带446
附录15红外、紫外常用特征峰447
附录16色谱常用固定相、流动相451
附录17KCl溶液的电导率(25℃)453
附录18不同温度下甘汞电极的电极电势(vs.SHE)453
附录19不同温度下Ag/AgCl的电极电势(vs.SHE)454
附录20思考题提示454
参考文献487