色谱在药物分析中的应用

　　本书为《色谱技术丛书》中的一册，着重介绍色谱技术在药物分析中的应用。全书共6章，前二章综合介绍药品质量的分析现状与进展及色谱基础知识。以后逐章论述色谱技术在中药、化学药、抗生素和生化药品中的应用，内容涉及药品前处理技术、手性药物拆分、体内药物分析以及联机技术等。本书内容新颖，并列举了药物质控及相关科研中的许多实例。 本书适合于从事色谱技术研究人员和药物分析人员参考，以及大专院校相关专业的教学参考。 目录 第一章药品质量的分析现状与进展1 第一节药品质量标准2 一、我国药典标准2 二、国外主要药典简介2 三、ich对药品质量的要求3四、四国药典中药材共同品种比较4五、制订药品质量标准的原则和基本程序5第二节药品质量标准的关键点5一、 化学类药品（包括抗生素）5二、传统药（中药）9三、 药物的快速检测13第三节药品质量分析技术现状14一、 药典分析方法统计14二、 国内药物分析文献报道统计15三、现代色谱分析技术发展趋势17参考文献19第二章药物分析中常用的色谱方法21第一节药物分析中常用的色谱方法简介21一、药品质量标准中收载的色谱方法21二、不同色谱方法在药品质量标准中的应用24三、药品质量标准中常用的液相色谱分离模式26四、色谱参数28（一）中国药典中常用的色谱参数28（二）系统适应性参数的选择28第二节药品质控分析中色谱分离方法的选择原则32一、建立质控hplc分析方法的一般原则32二、色谱方法建立/修订的一般步骤36（一）选择和建立色谱方法的一般原则36（二）建立色谱方法实例37三、 药品质控分析中色谱方法的应用原则44（一）色谱方法的互相补充与验证44（二） 绝对含量与相对含量测定相互补充45第三节体内药物色谱分离分析方法的一般原则45一、生物样品预处理方法46（一）一般预处理46（二）固相萃取法49（三）超临界流体萃取法50二、 液相色谱及其联用技术51（一）液相色谱分离新技术52（二）液相色谱光谱联用技术54（三）应用举例56三、 高效毛细管电泳57（一）高效毛细管电泳在体内药物分析中的技术特点57（二）高效毛细管电泳的技术进展57（三）应用举例60四、体内手性药物的测定60（一）体内手性药物测定的方法学基础60（二）高效液相色谱测定法62（三）高效毛细管电泳测定法63五、药物代谢产物研究64（一）药物代谢产物研究的方法学基础64（二）高效液相色谱法65（三）色谱光谱联用技术66参考文献67第三章色谱技术在中药质控分析中的应用70第一节tlc分析在中药分析中的应用70一、测定法71二、薄层扫描法71三、tlc在中药分析中的应用74（一）中药材和中成药的tlc鉴别和快速检验74（二）中药材和中成药质量控制标准的建立78（三）中药标准物质的标定83（四）中药材和中成药的含量测定90（五）在天然有机化合物提取分离中的应用90（六）中药的tlc指纹图谱鉴别91第二节hplc分析在中药分析中的应用94一、中药材或中成药的定性分析94（一）以标准样品进行对比定性94（二）直接图谱比较法95（三）相对保留值指纹图谱鉴别法97二、有效成分、指标成分的检测99（一）中药材质量控制标准的建立和中药材的定量分析100（二）质量控制标准的建立和中药（植物药）制剂的定量分析114（三）在动物体内药代动力学研究中的应用118三、杂质或有关物质检查119四、中药化学对照品的标定121五、添加物和农药残留的检测123六、异构体的分离分析126七、hplc分析在中药指纹图谱分析中的应用126第三节gc分析在中药分析中的应用130一、gc测定中药材和中成药中指标成分或有效成分的含量131二、大孔吸附树脂溶剂残留检测133三、中药中农药残留的测定135第四节hpce分析在中药分析中的应用139一、娑罗子药材中黄酮类成分的检测139二、康复新胶囊中3种双酯型乌头碱含量143三、龙血竭药材中龙血素a和龙血素b的高效毛细管电泳分析147参考文献148第四章色谱技术在化学药物质控分析中的应用149第一节概述149一、化学药品的范围149二、化学药品质量标准的检验项目149三、色谱分析方法在各国药典化学药物分析中的应用150第二节色谱技术在化学药品鉴别中的应用153一、纸色谱法在化学药品鉴别中的应用153二、薄层色谱法在化学药品鉴别中的应用153三、气相色谱法在化学药品鉴别中的应用156四、高效液相色谱法在化学药品鉴别中的应用158第三节色谱技术在化学药品有关物质检查及色谱纯度分析中的应用163一、纸色谱法在化学药品有关物质检查和色谱纯度分析中的应用164二、薄层色谱法在化学药品有关物质检查和色谱纯度分析中的应用164三、高效液相色谱法在化学药品有关物质检查和色谱纯度分析中的应用167（一）有关物质检查用hplc方法的建立167（二）有关物质检查用hplc方法的系统适用性试验167（三）供试品溶液的稳定性170（四）hplc有关物质检测方法学验证中需要注意的问题173（五）离子对色谱技术在hplc方法有关物质检查中的应用179（六）hplc法有关物质或杂质含量的确定180（七）hplc法有关物质检查中应注意的几个问题182四、气相色谱法在化学药品有关物质检查和有机溶剂残留测定中的应用190（一）气相色谱法在化学药品有关物质检查中的应用190（二）气相色谱法在有机溶剂残留测定中的应用193五、毛细管电泳法在化学药品有关物质检查中的应用195第四节色谱法在含量均匀度、溶出度、释放度及含量测定中的应用197一、高效液相色谱法在含量均匀度及含量测定中的应用197二、气相色谱法在含量测定中的应用203三、液相色谱法在溶出度和释放度测定中的应用204四、气相色谱法在溶出度或释放测定中的应用204第五节手性色谱柱及手性药物的分析205一、蛋白质手性柱的分类及其应用205二、多聚糖手性柱的种类及其应用209三、配体交换型手性柱211四、冠醚型手性柱212五、给体受体手性柱212六、inclusion/insertion型手性柱的种类及其应用215七、手性色谱柱在药品标准中的应用216参考文献218第五章色谱技术在抗生素质控分析中的应用219第一节tlc分析在抗生素分析中的应用219第二节hplc分析在抗生素分析中的应用221一、抗生素hplc质控分析方法的一般要求221二、lcms控制大环内酯类抗生素的组分225三、蒸发光散射检测器在氨基糖苷类抗生素分析中的应用232（一）蒸发光散射检测器（elsd）的响应特性233（二）elsd实验条件的选择与优化236（三）elsd分析氨基糖苷类抗生素238四、凝胶色谱法控制β内酰胺抗生素中的高分子杂质241（一）sephadex g10凝胶色谱系统242（二） hplc高效凝胶色谱系统249第三节hpce在抗生素分析中的应用及抗生素旋光异构体分析255一、 喹诺酮抗生素旋光异构体的分析255（一） 喹诺酮抗生素旋光异构体分析的一般策略255（二）hpce拆分盐酸安妥沙星对映体260二、抗生素中相关物质的控制263参考文献266第六章色谱技术在生化药品质控分析中的应用268第一节概述268第二节氨基酸分析271一、常用仪器方法271二、衍生化方法272第三节多肽分析277第四节核苷酸及其衍生物分析288第五节酶及其他生化药物分析293参考文献295附录297ⅰ usp、bp中采用gc法进行鉴别的化学药品297ⅱ usp28版中采用硅胶柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱进行鉴别的化学药品298ⅲ bp、usp采用hplc法进行有关物质检查的品种298ⅳ常用液相反相色谱柱（c18）的特性301ⅴ usp28版采用硅胶柱、氨基柱、苯基柱、氰基柱进行有关物质检查的化学药品303ⅵ bp2004、usp28采用picb试剂进行hplc法有关物质检查的化学药品304ⅶ bp2004、usp28中采用pica试剂进行hplc法有关物质检查的化学药品305ⅷbp2004、usp28中同时采用两种不同性质的pic试剂进行有关物质检查的化学药品306ⅸ bp2004 、chp2000、usp28采用gc法进行有关物质分析的化学药品307ⅹ离子对色谱法在含量测定中的应用308？ usp28版采用硅胶柱、苯基柱进行含量测定的化学药品310？ bp、 usp采用gc法进行含量测定的化学药品311ⅹⅲ药品中英文对照表312符号表319

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第一章 药品质量的分析现状与进展
第一节 药品质量标准
一、我国药典标准
二、国外主要药典简介
三、ICH对药品质量的要求
四、四国药典中药材共同品种比较
五、制订药品质量标准的原则和基本程序
第二节 药品质量标准的关键点
一、化学类药品（包括抗生素）
二、传统药（中药）
三、药物的快速检测
第三节 药品质量分析技术现状
一、药典分析方法统计
二、国内药物分析文献报道统计
三、现代色谱分析技术发展趋势
参考文献
第二章 药物分析中常用的色谱方法
第一节 药物分析中常用的色谱方法简介
一、药品质量标准中收载的色谱方法
二、不同色谱方法在药品质量标准中的应用
三、药品质量标准中常用的液相色谱分离模式
四、色谱参数
（一）中国药典中常用的色谱参数
（二）系统适应性参数的选择
第二节 药品质控分析中色谱分离方法的选择原则
一、建立质控HPLC分析方法的一般原则
二、色谱方法建立／修订的一般步骤
（一）选择和建立色谱方法的一般原则
（二）建立色谱方法实例
三、药品质控分析中色谱方法的应用原则
（一）色谱方法的互相补充与验证
（二）绝对含量与相对含量测定相互补充
第三节 体内药物色谱分离分析方法的一般原则
一、生物样品预处理方法
（一）一般预处理
（二）固相萃取法
（三）超临界流体萃取法
二、液相色谱及其联用技术
（一）液相色谱分离新技术
（二）液相色谱一光谱联用技术
（三）应用举例
三、高效毛细管电泳
（一）高效毛细管电泳在体内药物分析中的技术特点
（二）高效毛细管电泳的技术进展
（三）应用举例
四、体内手性药物的测定
（一）体内手性药物测定的方法学基础
（二）高效液相色谱测定法
（三）高效毛细管电泳测定法
五、药物代谢产物研究
（一）药物代谢产物研究的方法学基础
（二）高效液相色谱法
（三）色谱一光谱联用技术
参考文献
第三章 色谱技术在中药质控分析中的应用
第一节 TLC分析在中药分析中的应用
一、测定法
二、薄层扫描法
三、TLC在中药分析中的应用
（一）中药材和中成药的TLc鉴别和快速检验
（二）中药材和中成药质量控制标准的建立
（三）中药标准物质的标定
（四）中药材和中成药的含量测定
（五）在天然有机化合物提取分离中的应用
（六）中药的TLC指纹图谱鉴别
第二节 HPLC分析在中药分析中的应用
一、中药材或中成药的定性分析
（一）以标准样品进行对比定性
（二）直接图谱比较法
（三）相对保留值指纹图谱鉴别法
二、有效成分、指标成分的检测
（一）中药材质量控制标准的建立和中药材的定量分析
（二）质量控制标准的建立和中药（植物药）制剂的定量分析
（三）在动物体内药代动力学研究中的应用
三、杂质或有关物质检查
四、中药化学对照品的标定
五、添加物和农药残留的检测
六、异构体的分离分析
七、HPLC分析在中药指纹图谱分析中的应用
第三节 GC分析在中药分析中的应用
一、GC测定中药材和中成药中指标成分或有效成分的含量
二、大孔吸附树脂溶剂残留检测
三、中药中农药残留的测定
第四节 HPCE分析在中药分析中的应用
一、娑罗子药材中黄酮类成分的检测
二、康复新胶囊中3种双酯型乌头碱含量
三、龙血竭药材中龙血素A和龙血素B的高效毛细管电泳分析
参考文献
第四章 色谱技术在化学药物质控分析中的应用
第一节 概述
一、化学药品的范围
二、化学药品质量标准的检验项目
三、色谱分析方法在各国药典化学药物分析中的应用
第二节 色谱技术在化学药品鉴别中的应用
一、纸色谱法在化学药品鉴别中的应用
二、薄层色谱法在化学药品鉴别中的应用
三、气相色谱法在化学药品鉴别中的应用
四、高效液相色谱法在化学药品鉴别中的应用
第三节 色谱技术在化学药品有关物质检查及色谱纯度分析中的应用
一、纸色谱法在化学药品有关物质检查和色谱纯度分析中的应用
二、薄层色谱法在化学药品有关物质检查和色谱纯度分析中的应用
三、高效液相色谱法在化学药品有关物质检查和色谱纯度分析中的应用
（一）有关物质检查用HPLC方法的建立
（二）有关物质检查用HPLC方法的系统适用性试验
（三）供试品溶液的稳定性
（四）HPLC有关物质检测方法学验证中需要注意的问题
（五）离子对色谱技术在HPLC方法有关物质检查中的应用
（六）HPLC法有关物质或杂质含量的确定
（七）HPLC法有关物质检查中应注意的几个问题
四、气相色谱法在化学药品有关物质检查和有机溶剂残留测定中的应用
（一）气相色谱法在化学药品有关物质检查中的应用
（二）气相色谱法在有机溶剂残留测定中的应用
五、毛细管电泳法在化学药品有关物质检查中的应用
第四节 色谱法在含量均匀度、溶出度、释放度及含量测定中的应用
一、高效液相色谱法在含量均匀度及含量测定中的应用
二、气相色谱法在含量测定中的应用
三、液相色谱法在溶出度和释放度测定中的应用
四、气相色谱法在溶出度或释放测定中的应用
第五节 手性色谱柱及手性药物的分析
一、蛋白质手性柱的分类及其应用
二、多聚糖手性柱的种类及其应用
三、配体交换型手性柱
四、冠醚型手性柱
五、给体一受体手性柱
六、Inclusion／Insertion型手性柱的种类及其应用
七、手性色谱柱在药品标准中的应用
参考文献
第五章 色谱技术在抗生素质控分析中的应用
第一节 TLC分析在抗生素分析中的应用
第二节 HPLC分析在抗生素分析中的应用
一、抗生素HPLC质控分析方法的一般要求
二、LC-MS控制大环内酯类抗生素的组分
三、蒸发光散射检测器在氨基糖苷类抗生素分析中的应用
（一）蒸发光散射检测器（ELSD）的响应特性
（二）ELSD实验条件的选择与优化
（三）ELSD分析氨基糖苷类抗生素
四、凝胶色谱法控制β-内酰胺抗生素中的高分子杂质
（一）SephadexG-10凝胶色谱系统
（二）HPLC高效凝胶色谱系统
第三节 HPCE在抗生素分析中的应用及抗生素旋光异构体分析
一、喹诺酮抗生素旋光异构体的分析
（一）喹诺酮抗生素旋光异构体分析的一般策略
（二）HPCE拆分盐酸安妥沙星对映体
二、抗生素中相关物质的控制
参考文献
第六章 色谱技术在生化药品质控分析中的应用
第一节 概述
第二节 氨基酸分析
一、常用仪器方法
二、衍生化方法
第三节 多肽分析
第四节 核苷酸及其衍生物分析
第五节 酶及其他生化药物分析
参考文献
附录
I．USP、BP中采用GC法进行鉴别的化学药品
Ⅱ．USP28版中采用硅胶柱、氰基柱、氨基柱、苯基柱进行鉴别的化学药品
Ⅲ．BP、USP采用HPLC法进行有关物质检查的品种
Ⅳ．常用液相反相色谱柱（C18）的特性
Ⅴ．USP28版采用硅胶柱、氨基柱、苯基柱、氰基柱进行有关物质检查的化学药品
Ⅵ．BP2004、USP28采用PICB试剂进行HPLC法有关物质检查的化学药品
Ⅶ．BP2004、USP28中采用PICA试剂进行HPLC法有关物质检查的化学药品
Ⅷ．BP2004、USP28中同时采用两种不同性质的PIC试剂进行有关物质检查的化学药品
Ⅸ．BP2004、ChP2000、IJSP28采用GC法进行有关物质分析的化学药品
Ⅹ．离子对色谱法在含量测定中的应用
Ⅺ．USP28版采用硅胶柱、苯基柱进行含量测定的化学药品
Ⅻ．BP、USP采用GC法进行含量测定的化学药品
ⅩⅢ．药品中英文对照表
符号表