中药有效成分提取分离技术

　　中药有效成分提取分离技术，，中药有效成分或有效成分群的提取和分离，是现代中药研究的关键与前提。本书首先对中药有效成分的提取分离技术进行了概述，对分离提取中目前应用最广的色谱技术和新兴技术进行了阐述；然后按照“概述-结构分类-理化性质”与“检识-提取方法-分离纯化方法-成分鉴定-具体化合物及其分离纯化”的思路，分述了中药各类化合物的提取分类技术；最后对中药标准提取物进行了介绍。本书主编有着扎实的专业知识与实践经验，编写中不仅借鉴了前人的经验、整理了大量最新研究成果，而且加入了自己的研究经验。本书汇集大量实例，突出实际应用，适用于从事中药研发与生产的专业技术人员，相关专业高校教师、高年级本科生、研究生以及从事植物学、农学、食品、天然资源研究的技术人员。"本书前言源于植物的抗疟药物青蒿素以及抗肿瘤药物紫杉醇、喜树碱的发现，使得中药活性成分的研究工作日益受到人们的关注。人们只有先通过提取分离技术，纯化得到单体化合物后，才能进一步利用波谱技术鉴定其化学结构，测定其理化性质和生物活性；同时提供其作为制药原料、对照品及合成工作的起始原料。中药活性成分结构类型丰富，理化性质差异较大（有的性质相当不稳定），因此提取分离的方法也不尽相同。从一个粗提物中要分得纯化合物，常需要经过许多纯化步骤，其过程往往相当烦琐、耗时，且花费很大。因此，正确掌握提取分离的实验操作以及熟悉快速、有效的新的提取分离技术在分离目的化合物中就显得尤为重要。本书在介绍传统的提取分离技术和近年来兴起的新技术的基础上，分述了中药主要活性成分的常用提取纯化方法。因而，本书可作为中药学、天然药物化学、药物化学、植物资源学、植物学、食品化学等专业技术人员和研究生、本科生的科研参考书。中药活性成分繁多，发展迅速，本书是在查阅大量相关文献资料，结合自己的研究工作经验的基础上整理编写而成，但由于水平有限，难免有疏漏之处，恳请读者批评指正。最后感谢化学工业出版社的大力支持，感谢各位编者为本书做出的贡献！

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第一章 中药有效成分的提取方法1 第一节 溶剂提取法2
一、溶剂提取法的原理2
二、溶剂的选择3
三、提取方法5
四、影响提取效率的因素7 第二节 水蒸气蒸馏法8
实例1 白头翁素的水蒸气蒸馏法提取8
实例2 徐长卿中丹皮酚的提取8 第三节 升华法9
实例1 茶叶中咖啡因的制备10
实例2 5-羟甲基糠醛的提取10
实例3 苦马豆素的提取10 第四节 压榨法10 参考文献11 第二章 中药有效成分的分离纯化方法12 第一节 中药有效成分的分离精制经典方法12
一、溶剂分离法12
二、两相溶剂萃取法13
三、沉淀法15
实例1 栝楼中天花粉蛋白的分离15
实例2 蝙蝠葛中提取蝙蝠葛碱15
实例3 槲树皮中槲皮苷的提取16
四、盐析法16
实例4 大麦中提取淀粉酶16
五、透析法17
六、结晶法17
实例5 结晶法纯化甘草甜素19
实例6 分步结晶法提取蛇床子素和欧前胡素20
七、色谱法21 第二节 分离纯化发展中的新技术21
一、超滤技术21
二、吸附技术21
三、澄清技术22 第三节 分离纯化技术的前景与展望23 参考文献23 第三章 色谱技术在中药成分分离纯化中的应用24 第一节 纸色谱25
一、纸色谱的原理25
二、纸色谱的操作25
三、纸色谱的应用26 第二节 薄层色谱26
一、薄层色谱的原理26
二、薄层色谱的操作27
三、制备型薄层色谱30
四、薄层色谱在中药研究中的应用31 第三节 柱色谱32
一、吸附柱色谱32
(一)吸附剂的选择33
(二)洗脱溶剂的选择35
(三)被分离物质的性质35
(四)柱色谱操作36
二、分配柱色谱37
(一)基本原理和支持剂37
(二)基本操作37
(三)反相分配层析37
三、凝胶过滤柱色谱38
(一)基本原理38
(二)凝胶的类型38
(三)Sephadex LH-20在中草药成分研究中的应用39
四、离子交换柱色谱40
(一)基本原理40
(二)离子交换树脂的类型41
(三)离子交换树脂的应用41 第四节 制备型加压液相色谱42
一、基本原理42
二、低压液相色谱44
三、中压液相色谱45
四、高压液相色谱46 第五节 制备气相色谱47
一、色谱柱47
二、进样47
三、样品的收集48
四、制备气相色谱在中药成分研究上的应用48 参考文献49 第四章 中药有效成分提取分离新技术50 第一节 超临界流体萃取技术50
一、超临界流体萃取的基本原理51
(一)超临界流体定义51
(二)超临界流体萃取的基本原理51
(三)CO2-SFE的影响因素52
(四)CO2-SFE的特点及优越性53
二、CO2-SFE在中药有效成分提取分离中的应用53
(一)挥发油及挥发性成分54
(二)生物碱类成分55
(三)萜类56
(四)黄酮类成分56
(五)醌类化合物57
(六)香豆素和木脂素57
(七)多糖和皂苷类57
三、超临界流体萃取技术的展望58 参考文献59 第二节 大孔吸附树脂技术60
一、大孔吸附树脂技术的基本原理61
(一)分离纯化原理61
(二)大孔吸附树脂的预处理与再生61
(三)与传统工艺比较的优越性62
二、大孔吸附树脂技术在中药有效成分分离中的应用62
三、前景与展望63 参考文献64 第三节 膜分离技术64
一、基本原理65
二、膜技术的优越性65
三、膜技术在中药提取分离、制备中的应用66
四、中药制剂中应用膜技术应注意的问题69
五、前景和展望70 参考文献71 第四节 超声波提取技术71 参考文献72 第五节 微波辅助提取技术73 参考文献73 第六节 分子印迹技术74
一、分子印迹技术的概念及特点74
二、MIP的制备方法75
三、MIP的应用76
(一)在色谱技术中的应用76
(二)在生物检测和生物传感器中的应用78
(三)在固相萃取中的应用78
(四)分子印迹技术存在的问题79
(五)MIT的发展趋势79 参考文献81 第五章 黄酮类化合物的提取分离83 第一节 结构及分类84
一、黄酮和黄酮醇84
二、二氢黄酮和二氢黄酮醇85
三、查耳酮85
四、双黄酮85
五、异黄酮和二氢异黄酮85
六、黄酮苷86 第二节 理化性质及检识86
一、黄酮类化合物的性质86
二、黄酮类化合物的颜色反应87 第三节 常见的提取方法87
一、溶剂提取法88
二、碱提酸析法88
三、超声波法89
四、超临界CO2萃取法89
五、花色素的提取89 第四节 常见的分离和纯化方法89
一、硅胶柱层析法90
二、聚酰胺柱层析法90
三、葡聚糖凝胶柱层析法91
四、梯度pH萃取法91
五、液滴逆流层析92
六、根据分子中的某些特定功能团进行分离92 第五节 光谱特性及结构分析92
一、紫外及可见光吸收光谱92
二、核磁共振谱及质谱94
三、黄酮类化合物的光谱特征95 第六节 常见含黄酮类成分中药98
一、黄芩98
二、葛根101
三、银杏叶103
四、槐米105
五、满山红叶107
六、陈皮108 参考文献110 第六章 生物碱类成分的提取分离111 第一节 结构及分类112
一、杂环衍生物类113
二、萜衍生物类119
三、甾衍生物类120
四、环肽类生物碱120
五、有机胺类生物碱121
第二节 理化性质及检识121
一、生物碱的性质121
二、生物碱的显色反应122
第三节 常见的提取方法122
一、按所用溶剂不同分类122
二、按提取条件不同分类123 第四节 常见的分离和纯化方法124 第五节 光谱特征及结构分析125
一、生物碱的降解反应125
二、生物碱的光谱特征126
第六节 常见含生物碱类成分中药128
一、苦参128
二、麻黄131
三、黄连133
四、洋金花136
五、防己138
六、马钱子140
七、乌头142
第七节 高效液相色谱、气相色谱在生物碱分析中的应用144
一、生物碱HPLC分析模式及机制144
二、气相色谱法的应用及其局限性146
参考文献146 第七章 蒽醌类成分的提取分离148 第一节 结构及分类148
一、羟基蒽醌类149
二、蒽酮及蒽酚类149
三、二蒽酮类150
四、二蒽醌类150
第二节 理化性质及检识151
一、通性151
二、定性检识152
第三节 常见的提取分离和纯化方法153
一、游离蒽醌的提取分离方法153
二、蒽醌苷类的提取分离154
第四节 光谱特征和结构鉴定155
一、UV谱155
二、IR谱156
三、MS谱156
四、NMR谱157
(一)1H NMR157
(二)13C NMR157
第五节 含蒽醌类成分的中药159
一、大黄159
二、虎杖163
三、决明子166
四、何首乌167
第六节 蒽醌类含量测定方法168
一、比色法168
二、差示分光光度法169
三、薄层扫描法170
四、高效液相色谱法170
五、超临界流体萃取法170
参考文献170 第八章 皂苷类成分的提取分离172 第一节 结构及分类172
一、甾体皂苷173
二、三萜皂苷175 第二节 理化性质及检识177
一、皂苷的特性177
二、皂苷的鉴别178 第三节 常见的提取方法179 第四节 常见的分离和纯化方法180
一、溶剂分离法180
二、铅盐沉淀法180
三、胆甾醇沉淀法181
四、乙酰化法181
五、酸碱法181
六、层析分离法181 第五节 光谱特征和结构鉴定182
一、红外光谱182
二、紫外光谱182
三、质谱183
四、核磁共振谱183 第六节 含皂苷类成分的中药185
一、人参185
二、甘草188
三、柴胡190
四、桔梗191
五、远志192 参考文献194 第九章 强心苷类成分的提取分离196 第一节 结构及分类196 第二节 理化性质及检识197
一、强心苷类的理化性质197
二、强心苷类的鉴别198 第三节 常见的提取方法199
一、原生强心苷的提取199
二、次生强心苷的提取200 第四节 常见的分离和纯化方法200
一、逆流分配法200
二、溶剂萃取法201
三、层析分离法201 第五节 光谱特征201
一、红外吸收光谱201
二、紫外吸收光谱201
三、质谱202
四、核磁共振谱202 第六节 含强心苷类成分的中药204
一、毛地黄204
二、铃兰204
三、黄花夹竹桃207
四、福寿草207
五、海葱209 第七节 HPLC、GC等方法在强心苷类分析中的应用210
一、薄层层析(TLC)法210
二、分光光度法211
实例1 比色法测加拿大麻苷含量211
实例2 总强心苷测定(比色法)211
实例3 黄花夹竹桃果仁中总强心苷的测定212
三、HPLC法212
实例4 毛地黄毒苷含量测定212
实例5 毛地黄毒苷片中毛地黄毒苷等的含量测定213
实例6 HPLC法测定铃兰毒苷、毒毛旋花子苷元和加拿 大麻苷213
四、GC法213 参考文献214 第十章 香豆素类成分的提取分离215 第一节 结构及分类215 第二节 理化性质及检识218 第三节 常见的提取和分离纯化方法219
一、提取方法219
二、分离纯化方法220 第四节 光谱特征221
一、紫外光谱221
二、红外光谱222
三、质谱223
四、核磁共振谱224 第五节 含香豆素成分的中药225
一、蛇床子225
二、秦皮228
三、白芷230 第六节 香豆素常用的分析方法231
一、薄层扫描法232
实例1 独活中蛇床子素的含量测定232
实例2 蛇床子中蛇床子素的含量测定232
二、分光光度法232
三、气相色谱法233
实例3 乌蛇止痒丸中蛇床子素的含量测定233 参考文献233 第十一章 木脂素类成分的提取分离235 第一节 结构及分类236
一、二芳基丁烷类236
二、二芳基丁内酯类237
三、芳基萘类237
四、单四氢呋喃类238
五、双四氢呋喃类239
六、联苯环辛烯类239
七、联苯类240
八、苯并二氧六环类240
九、苯并呋喃类241
十、倍半木脂素和二木脂素241 第二节 理化性质及检识242
一、物理性质242
二、化学性质242
三、检识242 第三节 常见的提取和分离纯化方法243
一、提取方法243
二、分离纯化方法243 第四节 光谱特征和结构鉴定244
一、紫外光谱244
二、红外光谱244
三、核磁共振谱244 第五节 含木脂素类成分的中药246
一、五味子246
二、厚朴247 参考文献250 第十二章 萜类成分的提取分离251 第一节 结构及分类251
一、半萜252
二、单萜252
三、倍半萜256
四、二萜258
五、三萜262
六、四萜及其衍生物270 第二节 常见的提取方法271
一、水蒸气蒸馏法271
二、溶剂提取法271
三、液-液分配萃取分离法271
四、超临界流体萃取271 第三节 常见的分离和纯化方法272
一、柱层析法272
二、高效液相色谱分离法272
三、薄层色谱和高效薄层色谱分离法272 第四节 光谱特征和结构鉴定273
一、紫外光谱274
二、红外光谱275
三、质谱275
四、核磁共振谱276 第五节 含萜类成分的中药276
一、黄花蒿276
二、穿心莲278
三、丹参280
四、雷公藤281
五、银杏283
六、黄芪286
七、薄荷288 参考文献290 第十三章 多糖类成分提取分离295 第一节 结构及分类295
一、植物多糖296
二、动物多糖296 第二节 常见的提取方法298 第三节 常见的分离和纯化方法299
一、利用溶解度不同的分离方法(沉淀法)299
二、利用电离性质不同的分离方法299
三、柱层析法300 第四节 光谱特征及结构鉴定301
一、多糖结构分析方法301
二、多糖的测定方法304 第五节 含多糖类成分的中药305
一、香菇305
二、猪苓308
三、茯苓309
四、黄芪311 参考文献313 第十四章 中药标准提取物315 第一节 中药标准提取物的含义及其特点315
一、中药标准提取物的含义315
二、中药标准提取物的特点316 第二节 中药标准提取物国内外现状316 第三节 中药标准提取物的制备318
一、技术装备及国内主要生产厂家318
二、分析检测技术319
三、质量标准319 第四节 常见的几种中药标准提取物321
一、葡萄籽提取物321
实例1 葡萄籽提取物质量标准321
二、大豆提取物322
实例2 大豆提取物质量标准322
三、紫锥菊提取物323
实例3 紫锥菊提取物质量标准323
四、越橘提取物324
五、红景天提取物324
六、松树皮提取物325 第五节 中药提取物相关政策和法规325 参考文献326 附录1 中药成分鉴别常用显色剂及其配制327 附录2 薄层层析常用吸附剂338 附录3 国产新华层析滤纸的规格及性能339 附录4 常用溶剂物理常数340 附录5 常用缓冲溶液的配制341 附录6 乙醇浓度稀释表343 附录7 常用酸碱浓度及配制方法344 附录8 常用液态试剂相对密度及其折合数量346 附录9 试剂规格表347 附录10 常用干燥剂的应用范围348 附录11 《中华人民共和国药典》筛号和工业用筛的关系349