此前，武昌首义后，马超俊在香港接到黄兴电报，迅即组建一支七十余人的华侨敢死队，马超俊为总队长，马伯麟为副总队长，下辖三个分队，由刘定邦、严兆聪、刘元兴三人分别担任。
11月17日，敢死队自琴断口渡河，向汉口大智门进攻，张彪率队反攻，敢死队英勇作战，以一当十，两次大败敌军，后以援军不继，乃退守汉阳。
11月21日，冯国璋派重兵攻汉阳兵工厂，黄兴急调该队防守。马超俊率队进厂时，员工早已星散。当时清军攻势甚锐，敢死队坚守伯牙台、梅子山等险要，学生军亦参加作战，苦守四日，伤亡甚重。25日，北军即将合围，黄兴于下午五时来厂，亲自对马超俊说：“武汉三镇，革命军诸多失利，汉阳兵工厂，为重要据点，万不可失，此次义举之成败，胥赖此战，希望广东同志，务再坚守一日，湖南、江西援军，即可到达。”言时，声泪俱下。
马超俊临危受命，死守待援，哪知连守三天，未见援军，部队死伤大半，弹尽粮绝，分队长严兆聪、马福麟均阵亡，马超俊亦负伤。北军占领龟山，革命军已放弃汉阳，退守武昌，得知黄兴已离汉赴沪，众感不平。马超俊决定率部突围，夺取小艇十余只，自观音阁偷渡长江。至江心遭北军炮击，舟小人众，不堪震荡，仅马超俊跟马伯鳞、凌定邦三小艇所载二十余人幸免外，其余均中弹沉没。
幸存的官兵过江到武昌汉阳门，守城的是张振武、蒋翊武、方维等将领，都是起义将士。马上延之入城，护送至武昌都督府，谒见黎元洪，黎氏大加慰勉。当时清廷已将瑞瀓革职，派萨镇冰统帅兵舰赴援，泊汉口下游，准备以巨炮轰武昌。黎元洪焦急万分，拟致书萨镇冰，劝他反正，但又无人敢冒险前往送信。马超俊看到此种情形，就毛遂自荐，愿一死报国。当天夜晚，他带着信，用小划子偷渡长江，到汉口租界，找同乡韦紫封，托他设法找船。韦紫封向某洋行借得小火轮一艘，向萨镇冰所乘海圻旗舰驶去。小火轮悬英旗，未遭阻拒，等接近旗舰时，船上询问小轮来意。马超俊回答说给萨军门送信，乃准许只身登舰。海军列队握枪，戒备森严，经过周密检查后，萨镇冰向他要信，马超俊说机密要件，必须面交，获萨应允，乃得晋见，并将黎元洪信函面呈。信函内容主要是劝降，萨镇冰阅毕考虑三小时之久。这漫长的时间里，马超俊一直在旁屏息等候，最后萨镇冰乃亲笔作复云：“宋卿学弟：示悉，各尽其职，此复。”马超俊接信后，即返轮赴武昌报命。此时，黎元洪为避清军炮击，已迁居洪山寺。马超俊乃到洪山寺晋见，并将萨氏的回信呈上。黎元洪看信说：“语虽双关，但无恶意，你不虚此行。”马超俊当时向黎报告道：“在我登舰时，舰上炮衣已脱下，正向武昌方面准备射击；等我下船后，炮衣又都穿上了。”马超俊所运动海军反正，其事本已有一定基础。11月中旬，进攻武昌的清海军反正，海军提督萨镇冰，与黎元洪是师生，舰队参谋汤芗铭与汤化龙乃属昆仲。
其后，各舰自武昌下驶九江，萨镇冰称病离舰赴上海治病，黄钟瑛任舰队司令，经九江林森劝说，舰队归附革命军。海军下驶后，武汉转危为安，黎元洪又约马超俊面谈，大为嘉许，要马超俊做他的参谋，所有华侨同志也留在都督府工作。大家商量后，认为大家从广东北上，是为革命，非为做官，都不愿留在武汉。大家分乘几条小船漂到九江。
11月28日，王占元和李纯等部队联合攻陷汉阳，清廷晋升王占元为陆军第二镇统制官，并赏陆军副都统衔，正二品。
这一天，在革命军方面，战略上采取划段防守，第一协防守白沙洲，第二协防守武昌城，第三协防守青山，第四协防守筷子街，第五协防守毡呢厂，第六协住房洪山为总预备队。第七、八两协守卫金口、君山等处。黄兴南下后，代理总司令蒋翊武驻洪山。
黄兴率部在汉阳坚持和清军对峙一月之久，为各省光复腾出时间和空间，清廷看到大势已去，方遣使着手南下议和。民国肇建之基础在此。12月2日，清军炮击军政府，导致大火不灭，黎元洪出城走避。恰逢传闻袁世凯同意谈和，又将其迎回。不久，和议果然成功。
