当中英双方在为香港回归的问题明争暗斗时，中国和葡萄牙就澳门回归问题展开的接触几可谓一帆风顺。
早在20世纪70年代，葡萄牙便已承认澳门是中国领土，在中葡两国于1979年正式建交后，两国人员频繁互访，为谈判的开始创造了有利的条件。
1986年，在《中英联合声明》签署两年之后，中葡双方正式就澳门回归问题开始谈判。这一次，依旧是周南出任中方代表团团长。为了创造轻松的谈判氛围，在每一轮谈判之后，周南都会邀请葡萄牙代表团的成员在中国旅游。
周南：比如一次到承德，一次到泰山，一次到三峡。利用这种会外的比较轻松的旅游的方式，再私下交换一些意见，就更加容易沟通了，可以解决一些有困难的问题。
有了中英谈判的先例，加上双方的良好沟通，谈判进行得一直很顺利，但这也不是说没有任何困难。澳门问题与香港问题不同，有着自身的特殊性，譬如在澳门居住的葡萄牙人后代存在具有双重国籍的问题。而中方的人员也灵活应变，针对这个问题提出了特殊的处理办法。
周南：经过双方的认真磋商，最后达成一个大家都比较满意的协议：当地享有双重国籍的土生葡人，在澳门回归之后可以于一定期限内自己做出选择，放弃中国国籍保留葡萄牙国籍，或作为澳门人，保留中国国籍而放弃葡萄牙国籍；回归以后再出生的葡人就不再享有葡萄牙国籍。这样中国方面满意，葡萄牙方面满意，当地的土生葡人也满意，都做好了解决。
细节讨论和问题解决都在一一进行着，前3轮谈判顺风顺水，用周南的话来说，便是“渐入佳境”。一直关注着谈判动向的媒体从这个词上判断，谈判已经进入了实质性阶段，双方的沟通和合作一直保持良好状态。
然而没想到的是，顺水行舟有时也会遇到不小的波折。1986年年底葡萄牙总统苏亚雷斯忽然出尔反尔，中葡谈判出现变故。一向是在中国进行会谈的葡萄牙政府，突然邀请周南访问葡萄牙。
周南：一开始认为大概（葡方发出邀请）是觉得几轮谈判都在北京举行了，总得要到我的国家来走一趟吧；而且那时候谈判协议差不多都达成了，起草小组已经建立了，我想多半是礼节性地去一趟。结果没想到规格非常高，到了葡萄牙机场，外长亲自来迎接。当天下午举行理论会谈，没有出现任何问题。当天晚上深夜有个招待，第二天中午又是总理家宴招待。在谈话中谈到澳门问题，我们讲，现在谈得很顺利，很快就可以签订正式的协议了。他也没有提出任何问题——这个总理，我记得叫席尔瓦，现在是葡萄牙的总统。那天下午是总统苏亚雷斯接见，不要任何人陪见，葡萄牙方面就他一个，中国方面就我一个。
受到葡萄牙总统的单独约见，这在外交场合中也并不多见。心生疑虑的周南却猜测不出葡方意图，只能前往赴约。
周南：我就觉得有点奇怪，只允许再加我们驻葡使馆的一个葡萄牙文翻译，就我们三个。见面的时候我还是很客气，首先感谢总统百忙之中来接见，然后报告了一下我们双方的代表谈得很融洽，如何如何。这时候他打断了我，说澳门的回归不能在本世纪（20世纪）内，这个时间太短了，要到21世纪的适当时候（再回归）。
我当时就很吃惊，脑子里转了一下，这个事情反正小平过去已经讲过了，要在本世纪（20世纪）内解决。我就回答他说：“听到阁下这样的讲法我很惊讶，因为贵国的全权代表都同意了，要在本世纪之内解决。”结果这位总统接着就讲：“如果我们的代表同意了，那他讲的话不能代表本国政府。”我这时候就忍不住了，当场表态：“你这样的讲法，使我感到更为吃惊。我从事外交工作多年，还从来没有听说过一国政府派出的各种全权代表在重要会谈中讲的话不能代表本国政府。那么请问阁下，今后我跟谁来谈判呢？”
